摘 要:現在復混肥料中鉀含量的測定結果多有較大波動,這種不穩定性的存在給日常檢驗工作帶來一定困難。文章對影響檢驗結果的幾點因素進行了研究,主要從如何正確進行實驗室樣品制備,實驗室儀器的準備,如何正確運用四苯硼酸鉀重量法(GB/T8574-2002)檢驗復混肥料中的鉀含量3個方面進行剖析,并在此基礎上進行了探討,著重分析四苯硼酸鉀重量法對檢驗結果的影響,為今后的工作提供參考。
關鍵詞:復混肥料;鉀含量;測定;四苯硼酸鉀重量法
1 影響樣品制備的因素
在我國的農業生產中使用的復混肥料,一般都是通過化學加工制造出的,此外,還有一些復合肥料是通過二次制作加工得到的,這些二次加工制作的肥料主要來自氮,磷和鉀的加工制作。近來我國的社會經濟水平極快的增長,農業所占的比例也在逐漸增加,越來越重視農業的發展,也對復合肥的質量提出了更高的要求。但是鑒于各地區的貧富差距還很大,各地區的農業發展也相差很大,所以有一部分地區在肥料的加工制作工藝都受到了一定的限制,而且加工工藝相對落后,所以必須要對復合肥進行精確的檢驗,才能提高肥料的質量。在進行檢驗的實際工作中最多的就是對復混肥料的檢驗,在檢驗過程中,要針對復混肥料的摻混方法來確定正規的檢驗標準。因為樣品的養分含量不均,在實驗室制備樣品時,嚴格按照四分法來制備,這樣可以保證樣品的均勻性、代表性和可供分析性,進一步保證樣品的質量過關。
2 實驗室儀器的準備
實驗室儀器的準備要按照GB/T8574-2002的要求,在精確定量分析時要嚴格要求儀器的精密度和潔凈程度,并且根據要求選擇儀器設備。實驗儀器的容積非常精確而且形狀特殊,所以單純的用刷子機械刷洗不能達到要求,這就要求用洗液或者工業濃硝酸來清洗。對于洗液的要求是具有強氧化性,去污能力強,對有機物和油污清洗效果好。用洗液洗實驗用具的具體操作是:在未清洗過的容器內加入少量洗液,約為儀器容積的五分之一,將儀器傾斜,然后轉動儀器使內壁被洗液濕潤,反復操作后蒸餾水浸泡,最后用特定的藥劑清洗,晾干。
例如用于測鉀的坩堝,用丙酮浸泡使殘液溶解,溶解后要用蒸餾水洗凈。
3 四苯硼酸鉀重量法
250-吸取試樣溶液總體積。
實驗1:改變試樣質量,四苯硼酸鈉溶液加入量同為27mL,進行分析得到結果如表1。
另外,由于試樣溶液中鉀離子濃度過大,導致加入固定量的四苯硼酸鈉溶液時只能使一定量的鉀離子沉淀出來,過量的鉀離子得不到充分反應,因而不能充分沉淀,因此根據百分含量計算出來的數字隨著試樣質量的增加一定會減小。
實驗2:稱取固定試樣質量,改變四苯硼酸鈉
從以上實驗可以看出,同組樣品,用同一種方法進行檢測,最終可能會得到不同的實驗結果,而且所得結果與真實含量相比往往偏低,說明所加入的四苯硼酸鈉溶液不能完全沉淀試樣中的鉀離子.但我們一般在實驗中稱取的試樣量控制在2~5g之間,加入四苯硼酸鈉溶液27mL,從本實驗結果看,不能準確反映實際含量,所以在實際工作中應按照以上實驗來對實驗結果進行檢驗,這樣才能保證數據的可靠性和安全性.影響氧化鉀含量測定的因素是多方面的,從抽取樣品到實驗數據的形成各個環節都有可能存在影響,以上是在實際檢驗工作中的摸索和幾點經驗,僅供參考。
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