微波輔助法提取無患子皂苷的工藝優化

摘要：通過正交試驗設計方法，選擇微波功率、提取次數、提取時間、料液比4個因素優化微波法提取無患子（Sapindus mukorossi Gaertn.）中皂苷的工藝條件。結果表明，最佳工藝條件為微波功率0檔、提取次數4次、提取時間75 s、料液比1∶6。提取次數對皂苷的含量影響最大。在優化試驗條件下，無患子皂苷的提取率為81.04%。

關鍵詞：無患子（Sapindus mukorossi Gaertn.）；皂苷；微波提取；正交試驗

中圖分類號：R284.2 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2013）20-5026-02

Optimization of Microwave Assisted Extraction of Saponin from Soapberry

ZHENG Xiu-yu，WU Hai-hua，CHEN Yun

（School of Chemistry and Chemical Engineering， South China University of Technology， Guangzhou 510640， China）

Abstract： Orthogonal experiment was carried out to investigate four influential factors including the microwave power， extraction times， extraction time and the material-liquid ratio of microwave assisted extraction of saponin from soapberry（Sapindus mukorossi Gaertn.）. The results showed that the optimum conditions were microwave power 0 level， extraction times 4， extraction time 75 s， the material-liquid ratio 1∶6. Extraction times significantly affect the extraction yield of saponin. The extraction yield of saponin was 81.04% under the optimal conditions.

Key words： soapberry（Sapindus mukorossi Gaertn.）； saponin； microwave extraction； orthogonal experiment

無患子（Sapindus mukorossi Gaertn.）俗稱油患子、肥珠子、肥皂樹、洗手果等，系落葉喬木，主產于東南亞各國，我國的長江流域、南部各省及海南島等地區[1]。無患子的主要化學成分為無患子皂苷 （sapindus saponin），具有良好的起泡性和去污性能，可殺菌、止癢，且芳香純正，可作為天然表面活性物質用于天然洗發香波及各種潔膚護膚化妝品中[2-4]。無患子皂苷還具有降血壓、抗真菌、殺蟲等多種生物活性[5-7]。我國具有豐富的無患子資源，對具有特殊生物活性的無患子進行開發利用，尋求有效的無患子皂苷提取分離工藝具有重要的理論和實際意義。

相比于傳統的提取方法，微波提取具有操作簡單、萃取速度快、萃取時間短、減少熱不穩定性物質的降解、對萃取物有較高的選擇性等特點，在皂苷類、多糖類、有機酸類、生物堿類、黃酮類、色素精油等中藥有效成分的提取方面顯現出很大的應用潛力及良好的發展前景[8-11]。本文通過正交試驗法，以微波功率、料液比、提取時間、提取次數為考察因素，以皂苷含量為考察指標，確定微波法提取無患子皂苷的最佳工藝，以期為無患子皂苷的提取分離提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

2012年3—6月在華南理工大學進行試驗。

無患子藥材來自福建；齊墩果酸標準品購于南京都萊生物科技有限公司（供含量測定用）；甲醇（廣東光華科技股份有限公司）；高氯酸（天津市鑫源化工有限公司）；香草醛（天津市科密歐化學試劑有限公司）；冰醋酸（江蘇強盛功能化學股份有限公司）。以上化學藥劑均為分析純。

1.2 儀器

微波爐（WP700L17）；紫外可見分光光度計（UV-2450，日本島津公司）；分析天平（北京賽多利斯天平有限公司）；電熱恒溫鼓風干燥箱（上海申賢恒溫設備廠）。

1.3 方法

1.3.1 標準曲線的繪制 精確稱取齊墩果酸對照品100 mg，置于100 mL容量瓶中，加入適量甲醇定容至刻度，搖勻，即得1.0 mg/mL的對照品溶液。

分別吸取對照品溶液20、40、80、120、160、200、240 μL置于10.0 mL的具塞試管中，熱風揮干溶劑，吸取配制的顯色劑（5%香草醛-冰醋酸溶液）0.4 mL和氧化劑高氯酸1.6 mL到試管中，用冰醋酸定容，搖勻，得到2、4、8、12、16、20、24 μg/mL系列濃度的對照品溶液，依次進樣，采用紫外可見分光光度計在553 nm波長處測定其吸光度。回歸方程為y=46.908 x-0.005 2，r=0.999 6，線性范圍2～24 μg/mL。

1.3.2 無患子皂苷的提取 采用L9（34）正交試驗微波提取無患子皂苷，選取微波功率、提取次數、提取時間和料液比來優化試驗條件，各因素和相應的水平如表1所示。每次稱取已粉碎的無患子30.0 g，置于微波盒內，提取完畢后，精確吸取15 μL的提取液于10 mL具塞試管中，加入顯色劑和氧化劑，用冰醋酸定容，即得供試品溶液。以未加入標準溶液的試劑作空白。根據齊墩果酸標準曲線對其吸光度進行校正，求得供試品溶液的濃度，再結合稀釋倍數與濾液體積，求得該工藝條件下的萃取液中無患子皂苷的含量。

提取率=■×100%。

2 結果與分析

2.1 微波提取無患子皂苷的正交試驗結果

為了優化微波提取無患子皂苷的工藝條件，以無患子作為研究對象，以皂苷的含量作為考查指標進行正交試驗。以無患子皂苷提取率為指標，正交試驗結果及相應的方差分析列于表2、表3。從表2、表3可看出，4個影響因素對于無患子皂苷含量的影響大小次序為提取次數、提取時間、微波功率、料液比，最優組合為A1B2C2D3，即用微波功率為0檔，料液比為1∶6，提取時間為75 s， 提取次數為4次，在此工藝條件下提取效果最佳。

2.2 驗證試驗結果

取3份藥材，按照已確定的最佳提取工藝條件（即微波功率為0檔，料液比為1∶6，提取時間為75 s， 提取次數為4次）進行提取。結果顯示在本試驗所得最佳提取工藝條件下，無患子皂苷的提取率分別為80.10%、79.75%、83.26%，平均值為81.04%，標準偏差為2.054%，均高于正交試驗中各組合的提取率。驗證試驗結果表明，優選的提取工藝條件可行。

3 小結

本試驗采用微波水提取無患子皂苷的過程中，提取次數對皂苷的提取率影響最大。在微波功率為0檔，料液比為1∶6，提取時間為75 s，提取次數為4次的優化條件下，皂苷的提取率最高，均值為81.04%。

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