高收率芐基三乙基氯化銨合成工藝優(yōu)化

摘 要：該文研究了以氯芐和三乙胺為原料合成芐基三乙基氯化銨的工藝條件，考察了n（三乙胺）：n（氯芐）、反應溫度和反應時間等因素對反應的影響，通過正交實驗優(yōu)化了合成工藝條件。實驗表明：n（三乙胺）：n（氯芐）為1.0：1.1，反應溫度為84℃，反應時間為2h，芐基三乙基氯化銨收率99%以上 。

關鍵詞：氯芐 三乙胺 芐基三乙基氯化銨 合成 正交實驗

中圖分類號：TQ423文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2013）05（c）-0025-02

芐基三乙基氯化銨是季銨鹽類陽離子表面活性劑，是目前國內(nèi)用量最大的季銨鹽類相轉(zhuǎn)移催化劑。主要應用于有機合成及高分子聚合反應中，催化效果突出，倍受化工界青睞。為了取得高收率、低成本、高純度芐基三乙基氯化銨的工藝條件，本文應用正交實驗法優(yōu)化了合成工藝，取得了較好好的實驗結(jié)果。

芐基三乙基氯化銨，英文名Benzyltriethyl-ammonium chloride，簡稱TEBA，亦稱BAC，化學式C6H5CH2（C2H5）3N+Cl-，分子量228.78，白色粉狀固體，易吸潮，熔點185，易溶于水，不溶于乙醚苯等有機溶劑[1]。

芐基三乙基氯化銨由氯芐、三乙胺為主要原料合成，其反應方程式如下：

C6H5CH2Cl+（C2H5）3NC6H5CH2（C2H5）3N+Cl-

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

試劑：氯芐，工業(yè)級，176-182 ℃餾份≧95%（體積）；三乙胺，工業(yè)級，含量≧98.5%；乙醇；1，2二氯乙烷；甲苯；0.1 mol/L硝酸銀標準溶液；5g/L螢光素指示液；10%醋酸鈉水溶液；0.1 mol/L NaOH標準溶液；10 g/L酚酞指示液；沸石。

儀器：三口反應瓶；機械攪拌器；球形冷凝管；溫度計；電熱套；升降臺；鐵架臺；抽濾瓶；真空泵；分析天平；滴定管；燒杯；容量瓶；吸量管[1]。

1.2 實驗方法與步驟

1.2.1 芐基三乙基氯化銨的合成

向裝有攪拌器、球形冷凝管和溫度計的三口反應瓶中，加入溶劑、氯芐和三