淺談利用原子吸收法測定巖石礦物中金的成分

摘 要：地質樣品中金富集分離有各種各樣的方法，本文對此類方法的進展做了概述，包括活性炭吸附法、離子交換富集分離法、泡沫塑料富集分離法等，重點評述最新的工藝與技術。

關鍵詞：巖石礦物 金 原子吸收法

中圖分類號：TP393.11 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）06（b）-0093-02

巖石礦物中金的成分可以用原子吸收法來測定，本文綜述了此類方法。目前，隨著我國不斷探測土層中黃金地質的含量，相應的分析測試含金量的技術也獲得了重大突破。根據相關文獻資料，筆者總結了三種富集分離地質樣品中金的方法，為黃金分析工作者提供幫助。

1 活性炭富集分離法

近幾年，應用最普遍的金富集分離方法是活性炭吸附富集分離法。1974年，山東招遠金礦成功研制一種裝置，它可以動態抽濾吸附活性炭，一次完成對金的吸附富集和過濾殘渣，自此，我國測定地質樣品中金的含量的水平跨入了先進行列。當前，我國大部分黃金礦山冶煉、地質等單位，依舊采用這種方法富集分離金。這種方法操作快速、簡單，測定范圍廣，選擇性好，在大批量礦樣金的測定中得到廣泛應用。

目前，許多機構仍在不斷的研究活性炭吸附富集分離金的方法。文獻[4]顯示，當地質樣品在10%的王水溶液中溶解后，加入硫脲，通過化學反應，金與銀與硫脲形成比較穩定的配合物，這樣金和銀全部進入溶液中，再使溶液流經活性炭吸附柱，金和銀就幾乎完全吸附在活性炭上了，其吸附百分比分別可以達到99.60%和99.40%。被活性炭吸附的金屬離子還有銅，而其他金屬離子則在經過活性炭之后被分離出去。當活性炭灰化后，在活性炭內部的王水溶解殘渣變化生成高氯酸介質，這個介質可以避免硫脲與銅生成沉淀，從而使銅對金、銀的干擾減到最少。文獻[5]的實驗過程是，先采用王水溶解，然后用活性炭吸附柱吸附溶液，活性炭灰化后制成10%王水溶液，然后再對原子含量進行測定。文獻[6]的實驗過程是，先采用王水溶解金，然后用活性炭吸附溶液，活性炭灰化，然后將灰化后的產物配制成5% HCl溶液，將溶液裝入電極烘干；最后用化學光譜法進行測定金含量。文獻[7]實驗所采用的方法是，先將灼燒礦樣，然后去除有機物和硫，其產物用王水分解，然后采用活性炭吸附柱動態吸附富集分離金；選用0.15～0.2 g的活性炭，制成抽濾吸附裝置，這種裝置帶布氏漏斗；實驗證明，活性炭吸附金不受抽濾速度的快慢影響；如果采用原子吸收測定法，則共存離子（mg）：Cu2+（500），Bi3+（30），Fe3+（3000），Sb3+、Pb2+（100），CO2+（10）、Ni2+（200），As3+不影響金的測定。

2 泡沫塑料富集分離法

泡沫塑料（簡稱泡塑）富集分離法應用廣泛。

1970年，Bowen提出泡塑富集分離技術，從此，我國開始研究發展這一技術。近年來，泡塑富集分離技術在原子吸收、化學發光、滴定分析、極譜分析、化學光譜和光度分析等測定方法中得到廣泛應用。

泡沫塑料對金具有非常良好的吸附性。不同的生產商生產的的泡沫塑料有不同的性質、結構和質量，因此吸附金的容量也不相同，其數值在54.5～160mg/g之間浮動。研究表明，不同廠家，其生產的工藝水平不同，導致生產產品的雜質元素含量、灰分和密度也不同，在生產泡塑的過程中，會在泡塑內部產生很多殘留物，例如縮二脲、脲基甲酸酯、脲基等，還包括NCO端基或5%～10%的異氰酸酯，甚至染上油污。這些殘留物減少了泡塑的有效吸附面積，而對于泡塑來說，面積一定時，吸附的牢固度隨著吸附的金越多而變的越來越差。不同廠家生產的泡塑，質量存在差異，導致其產品對金吸附性能也有所不同，所以，選擇泡塑前，應當預先對泡塑做吸附金的實驗。

研究發現，在10%王水介質中，經過王水溶液洗滌泡塑后，泡塑具有吸附金的能力。如果泡塑用水洗滌，就會改變表面吸附介質，實際上是相當于在水溶液中吸附金，其吸附能力僅僅為在王水中洗滌過的泡塑的7%～20%。在做吸附金實驗時，通常要用水充分洗滌泡塑，所以泡塑吸附金的容量不是王水洗滌后的容量，而是用去離子水溶液洗滌后的容量。

文獻[2]為解決這一難題，采用了用氫氧化鈉溶液對需做實驗的泡塑進行預處理這一方法。通過實驗發現，在經過NaOH預處理后，泡塑內部的垃圾所剩無幾，這樣，泡塑上的有效的吸附面積就達到最大化，吸附金的能力明顯增大。實驗數據表明，0.5 g泡塑，在經過NaOH處理后，可吸附1447μg金，回收率高達96%，而未經NaOH處理的泡塑，其回收率僅為85%。

泡塑吸附有靜態和動態兩種吸附方式。實驗最后的測定方法決定了吸附方式的選擇。文獻[1]指出，泡塑在如果介質是10%王水，那么泡塑動態吸附金要好于靜態吸附，吸附率甚至可以達到99.55%，動態吸附中，溶液流速應小于10 ml/min，可在10 ml/min以下范圍波動。

文獻[3]證明，金的分布具有均相特征。對于整塊泡塑或多塊泡塑，在其吸附金的過程中，根據質量的比例不同，溶液中的金絡陰離子將按比例均勻分配。特定情況下，均相特征不與已知泡塑量大小、金量相關。

文獻[3]對金在泡塑吸附柱上的軸向分布進行了研究，吸附的金的量自上而下不斷的下降，下降的幅度受淋洗流速、離子性質、泡塑孔隙度、柱徑比等因素影響，而金在泡塑柱的任意橫截面上，分布相對均勻。泡塑頂端0～6 cm處吸附著大約98.1%的金。文獻[1]也表明，泡塑的不同部分，吸附金的能力很不一樣，有時差別很大，例如泡塑上部1/3段吸附金的百分比可達98%以上，下部1/3段吸附百分比很低，甚至可以忽略不計。靜態吸附法是將泡塑塊投入到含金溶液中，通過振蕩使金吸附在泡塑表面，因此又叫振蕩吸附，。靜態吸附與動態吸附相比，操作簡單，適用于大批量化探樣品的分析，實驗過程中可以采用普通的過濾設備；其缺點是泡塑內部會有很多試樣的殘渣，尤其是灰化法，吸附后的殘渣量很大，對于化學光譜法、分光光度法、目視法，這些方法都不太能直接測定金含量。有一種解脫金的方法，就是采用0.2%～1%硫脲，利用原子吸收法的方法測定，可得到可靠的結果；對于以上提出的問題，可以先過濾殘渣，然后振蕩含金濾液，以吸附金，但這種操作相對來說比較繁雜。

3 離子交換樹脂富集分離法

相對來說，傳統的富集金屬離子的方法指的是離子交換樹脂富集分離法，這種方法對富集分離金有顯著的成效，非常廣泛的應用在金的分析測試中。常用的離子交換樹脂分為陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂。這兩類樹脂的缺點較多：（1）選擇性差；（2）不易解脫；（3）吸附量小。目前，一些新型離子交換樹脂被成功研究出來了。比如有：（1）浸漬性離子交換樹脂；（2）吸附性離子交換樹脂；（3）螯合離子交換樹脂。新型的離子交換樹脂結合了螯合反應和離子交換兩種過程，彌補了普通樹脂的缺點，應用前景廣闊。

4 結論

目前，縱觀富集分離方法的進展，傳統的富集分離方法依舊應用廣泛，比如溶劑萃取富集分離法、活性炭富集分離法，并在應用的過程中不斷的改進和發展。離子交換纖維素富集分離法、泡沫塑料富集分離法等新的富集分離方法作為新工藝方法，也已發揮了重要作用，尤其是泡塑富集分離法，因為優點獨特，所以其應用更為廣泛，隨著分析測試技術的不斷發展，不斷的引進高新技術，高新技術與金的富集分離法將會結合起來，逐步實現測量技術的智能化、系統化、自動化。

參考文獻

[1]李占江，馮光星，宋磊，等.國產軟質聚氨酯泡沫塑料雜質含量及分離富集金性質研究[M].金礦找礦測試方法與技術文集.北京：地質出版社，1995.

[2]李琴美.用氫氧化鈉提高泡塑富集金能力的探討[J].黃金，2007，18（11）：54～57.

[3]薛光.泡沫塑料富集金[M].北京：北京大學出版社，2000.

[4]王同聚，王瑞雪.硫脲絡合活性炭吸附原子吸收法同時測定金和銀[J].黃金，2008，19（1）：48～50.

[5]趙振峰.活性炭吸附原子吸收法測定金[J].黃金，2006，17（6）：54～55.

[6]方春仙.化學光譜法測定地質試樣中超痕量金[J].地質實驗室，2009，15（1）：18～21.

[7]袁健中，石英.活性炭吸附火焰原子吸收法測定地礦樣品中的金[J].黃金，2001，22（5）：44～46.