獸藥殘留檢測中穩定性同位素的應用研究

摘 要：近些年伴隨著各種獸藥的廣泛應用，出現了一系列重大食品安全事件，人們對于獸藥的殘留問題日益重視，受國際間貿易等因素的影響，極大的增加了獸藥殘留成分分析對象、測定難度和樣本數量，面對對這一現象，對獸藥殘留分析迫切需要采用一種靈敏、快速且簡便的方法，同時還可以對大批量樣品獸藥殘留進行同時處理測定分析。本次研究對穩定性同位素在獸藥殘留檢測中的應用進行研究，闡明此種檢測方法對我國食品安全監測發展發揮的重要作用。

關鍵詞：獸藥殘留 穩定性同位素 檢測 應用

中圖分類號：O628 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）05（a）-0228-01

伴隨著人們生活水平的不斷提升，對食品的安全要求也逐漸增高，目前食品安全尤其是動物食品安全要求并不容樂觀，動物食品安全下降的主要原因是獸藥殘留因素[1]。獸藥殘留是指在對畜禽用藥之后殘留或積蓄在其機體內或產物中能夠的其他代謝物或中原型藥物，同時還包括了和獸藥相關的殘留雜質。伴隨著人們對動物源食品的質量型轉變，全世界開始普遍關注獸藥殘留問題，自20世紀60年代開始，污染物和視頻添加劑聯合專家委員會對獸藥殘留毒性進行相關評價，提供了人們認識獸藥殘留危害和控制的依據。獸藥可以有效防止動物疾病，對改善畜產品的質量、提升畜產品生產效率作用重大。但受養殖人員缺乏科學知識和追求經濟利益心理影響，當前畜牧業中普遍存在濫用獸藥現象，造成獸藥殘留現象嚴重，不僅對人體健康產生了直接的危害，還嚴重影響了畜牧業的發展，造成生態環境破壞[2]。

1 獸藥殘留檢測分析中穩定性同位素的應用

獸藥殘留分析時存在了獸藥殘留代謝產物多樣、獸藥殘留代謝產物不明確、干擾物質多、待測物質濃度低、樣品基質復雜等多種現象特點，目前廣泛采用的主流篩選法，如熒光分析法、液相色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法等技術方法均存在了一定的局限性，需要對檢測陽性結構進行明確驗證定量、定性分析，采用質譜可以同時提供定量信息和定性信息。所以在發達國家均采用質譜法對獸藥殘留進行檢測。據統計資料顯示，為了將前后處理、質譜檢測器和視頻復雜基質效應等因素造成的測定結果偏差影響避免，獸藥殘留檢測方法在80%以上應用同位素內標，可以將出現的誤差有效避免，極大的提升了檢測方法穩定性[3]。

利用同位素豐度精確的質譜測量以及加入稀釋劑準確稱量，對待測樣品中的某項元素的絕對量進行計算，實現將元素化學分析轉化為同位素測量的方式即為同位素稀釋質譜法。也就是要將含有一定量該元素的另一種同位素稀釋劑加入到待測的同位素樣品中，混合均勻使其達到同位素交換平衡，對相應的同位素豐度比值進行測量就能對待測同位素含量進行定量測定。同位素稀釋質譜法具有化學計量高準確度以及同位素質譜測量高精度等優勢。安東尼奧·德爾加多曾經預言，在對牛的肉、毛和角等組織采用加入穩定性同位素內標物方法進行測定分析，能夠快速、準確的對牛飼料種類進行準確、快速鑒定，對獸藥中添加量進行確定，可以將主流篩選獸藥殘留分析的局限性打破，被眾多國家的科研人員所認可。

2 抗生素類獸藥殘留檢測分析中的應用

獸藥大量、頻繁使用會造成動物機體中耐藥致病菌極易感染給人類，且過多的使用抗生素藥物會在動物體內產生殘留、積蓄，造成人體內細菌產生耐藥性效用，對于人體的微生態產生擾亂作用，引發各種毒副作用。目前土霉素、金霉素、氯霉素及四環素時主要的，造成畜產品殘留量超標的主要抗生素種類。畜禽產品中藥物殘留請康已經成為了獸藥殘留檢測分析的技術貿易壁壘，畜禽產品中出現抗生素藥物殘留超標會造成貿易出口受阻，造成我國出現重大的經濟問題，我國因為氯霉素抗生素超標造成畜禽產品經濟損失較嚴重。意大利的學者研究表明，采用LC-MS/MS（液相色譜-串聯質譜）技術測定，以負離子模式對蜂蜜中氯霉素進行殘留量的測定，并將作同位素內標加入。可以獲得97%～102%的加標回收率，定量限達到0.10 ug/kg，最低的檢測限可達0.07 ug/kg。付石軍[4]等通過對LC-MS/MS檢測技術在飼料中獸藥含量、畜產品中獸藥殘留、畜禽尿液中獸藥的殘留及對違禁藥物以及有害添加劑等檢測研究結果表明，LC-MS/MS檢測技術具有應用范圍廣、專屬性較強、靈敏度較高、分離能力高等特點，應用前景十分廣闊。

3 磺胺類獸藥殘留檢測分析中的應用

以作為飼料添加劑或通過口服、輸液、創傷外用等多種方式用藥殘留在動物源食品中是磺胺類獸藥殘留主要方式。磺胺類藥物（SAs）包括具有氨基苯磺酰胺結構的藥物，可以對細菌的葉酸代謝進行抑制，對蛋白質和細菌核酸合成產生一定的干擾作用[5]。磺胺類藥物在體內代謝和作用的時間相對較長，會在體內長期積累，如人體長期存在磺胺會造成多種細菌產生磺胺藥物抗藥性。在近十多年中，我國出現了較嚴重的動物源食品磺胺類藥物殘留量超標現象，多發生于牛、豬和禽類動物中。我國對牛羊豬等家禽磺胺類藥劑總殘留限量有明確規定，不能超過300 ug/kg，偶能規定不能超過100 ug/kg。國內有學者采用氘代試劑作為內標，對蝦和鰻魚中的33類磺胺類藥物和喹諾酮類（ONs）藥物殘留采用高效液相色譜-串聯質譜法同時進行測定，結果顯示檢出限為1.0 ug/kg，定量限可達2.0 ug/kg。證明此項檢測方法簡單快捷，可以實現一定程度上的SAs藥物殘留快速檢測。

4 結語

穩定性同位素檢測獸藥殘留在國外發展較早，20世紀后在我國形成了快速發展，同位素試劑在多種科學研究領域產生了極為重要的作用。利用穩定性同位素試劑作內標，應用質譜法對動物源食物中的獸藥殘留進行檢測，可以提供準確的定量、定性信息，對檢測中出現的誤差進行校正，提升獸藥殘留檢測穩定性。在我國獸藥殘留檢測中發展前景廣闊。

參考文獻

[1]徐建飛，王偉，杜曉寧.LC—MSJMS在硝基呋喃類獸藥殘留檢測中的應用概述[J].中國獸藥雜志，2012，46（10）：46-49.

[2]王俊菊，高木珍，包建民.高效液相色譜串聯質譜技術在獸藥殘留檢測中的應用進展[J].中國獸藥雜志，2011，45（7）：45-51.

[3]邵德佳，蔣天梅，周楊，等.淺析實驗室獸藥殘留檢測管理[J].中國獸藥雜志.2012，46（1）：47-50.

[4]付石軍，郭時金，張志關，等.液相色譜一串聯質譜法在獸藥殘留檢測中的應用[J].家畜生態學報，2012，33（2）：106-109.

[5]汪霞，仲鋒，畢言鋒，等.做好獸藥殘留檢測工作的幾點體會[J].中國獸藥雜志，2012，46（2）：42-44.