基于X衍射法的鋁土礦石檢測研究

摘 要：本文基于筆者多年從事X衍射進行礦物檢驗的相關(guān)工作經(jīng)驗，以X衍射在鋁土礦石檢測中的應(yīng)用為研究對象，詳細闡述了具體的實驗方法和實驗結(jié)論，相信對從事相關(guān)工作的同行能有所裨益。

關(guān)鍵詞：X衍射 鋁土礦 檢測 物相

中圖分類號：TF041 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）07（c）-0084-02

鋁土礦是氧化鋁生產(chǎn)的主要原料，其物相組成直接影響著氧化鋁生產(chǎn)的溶出效率以及赤泥的沉降效果，因此，對鋁土礦進行定性定量分析具有重要意義。鋁土礦的定性定量分析方法國內(nèi)外資料多有報道，采用的設(shè)備也多種多樣，但X射線衍射法因其測量速度快且范圍廣而被廣泛采用。由于自然界中礦石產(chǎn)出形式的多樣性與復(fù)雜性，各類礦石的礦物組成和結(jié)晶狀態(tài)不盡相同，其衍射線的位置相互交織覆蓋，當(dāng)需要對某物質(zhì)的性質(zhì)進行研究時，不僅需要知道它的元素組成，更為重要的是了解其物相組成。X射線衍射方法可以說是對晶態(tài)物質(zhì)進行物相分析的最權(quán)威方法。

1 實驗部分

1.1 礦石定性定量分析原理

1.1.1 礦石物相定性原理

通常只要辨認出樣品的粉末衍射圖譜分別和哪些已知晶體的粉末衍射圖“相關(guān)”，就可以判定該樣品是由哪些晶體混和組成的。這里的“相關(guān)”包括兩層含義。

（1）樣品的圖中能找到組成物相對應(yīng)出現(xiàn)的衍射峰，而且實驗的d值和相對應(yīng)的已知d值在實驗誤差范圍內(nèi)一致。（2）各衍射線相對強度順序原則上也應(yīng)該是一致的。

作為X射線衍射參考標準的基本要求是：它必須是一種純物質(zhì)自身以及所用記錄方法的真正代表，衍射圖必須有良好的重現(xiàn)性；該物質(zhì)必須是單相的，是經(jīng)過精密的化學(xué)組成分析后確定其化學(xué)式的。目前，這種參考標準圖不僅能通過實驗得到，而且也能通過計算機計算得到。

1.1.2 物相定量分析原理

研究發(fā)現(xiàn)三水軟鋁石、石英、針鐵礦的三強譜線和其他物相的譜線相互重合，互相干擾，不具備作為定量分析的條件，只有一水軟鋁石、赤鐵礦、高嶺石的特征光譜在某個特定的角度具有獨立的、不受干擾的特征峰，因此，利用純的一水軟鋁石、赤鐵礦、高嶺石制成標樣來標定未知礦石中的對應(yīng)成分，結(jié)合化學(xué)組成的分析結(jié)果，再根據(jù)三水軟鋁石、一水軟鋁石、石英、赤鐵礦、高嶺石、鋁針鐵礦的化學(xué)組成推算出三水軟鋁石、石英、鋁針鐵礦在礦石中物相組成。

由于樣品對X射線的質(zhì)量吸收系數(shù)僅與所含的元素有關(guān)，由化學(xué)加和法求得確切的各元素的重量分數(shù)yi，則：

利用質(zhì)量吸收系數(shù)法定量分析三水型鋁土礦，由X衍射的基本原理可分別得到被測樣品與標準樣品的衍射強度公式，見式（2）和式（3）：

式中，Ii為被測樣品中物相i的衍射強度；Xi為被測樣品中i物相的重量分數(shù)；ki為與i物相結(jié)構(gòu)有關(guān)的常數(shù)；μm為被測樣品的質(zhì)量吸收系數(shù)。式中，Iis為標準樣品中物相is的衍射強度；Xis為標準樣品中is物相的重量分數(shù)；kis為與標準物相結(jié)構(gòu)有關(guān)的常數(shù)；μs為標準樣品的質(zhì)量吸收系數(shù)。

由式（2）和式（3）得出

式中，Xi為被測樣品中i物相的重量分數(shù)；Xis為標準樣品中is物相的重量分數(shù)。

1.2 實驗方法（如圖1）

（1）使用設(shè)備：日本島津XRD-6000衍射儀及Cukα輻射和烘箱。（2）樣品制備：將樣品置于烘箱100±5℃烘干2h，放于干燥器中冷卻備用。（3）定性檢測：用島津XRD-6000衍射儀對礦石標樣及公司樣品進行2θ角度10°～70°全掃，步長0.02°，掃描速度為6°，銅靶，電壓：40 kV，電流：30 mA。進口的礦石主要來源于印尼、澳大利亞和印度，通過對三水型鋁土礦的衍射定性全掃的圖譜，比對標準圖譜卡片，可以看出礦石物相主要有下列幾種：三水軟鋁石、一水軟鋁石、石英、赤鐵礦、高嶺石和鋁針鐵礦等。4）定量檢測：用島津XRD-6000衍射儀對礦石標樣及公司樣品進行2θ角度11.3°～12.9°， 13.5°～15.0°，32.1°～34.5°窄掃，步長0.002，掃描速度為0.25°，銅靶，電壓：40kV，電流：30 mA。通過掃描圖對強度進行積分，測量得出Ii及Iis，根據(jù)表1數(shù)據(jù)及表2中礦石的化學(xué)成分，通過式（1）求得表2中被測礦石樣品質(zhì)量系數(shù)μm，標準礦石樣品質(zhì)量系數(shù)μs，最終求得被測樣品中i物相的重量分數(shù)。（如表1～表3）

1.3 結(jié)果與討論

根據(jù)式（4）進行計算未知礦石樣品的物相成份，結(jié)果見表3。

2 結(jié)論

該方法測定物相結(jié)果一般誤差在1.5% 以內(nèi)，通過生產(chǎn)工藝驗證，以上所得的數(shù)據(jù)與實際情況基本吻合，該方法的推廣使用可進一步指導(dǎo)生產(chǎn)，針對不用物相的礦石采用不同的溶出和沉降方法，從而更加經(jīng)濟有效的開展氧化鋁生產(chǎn)，具有重要意義。

參考文獻

[1]鄭健，俞俊鑫，王強.X射線成像的物質(zhì)分類識別算法的研究[J].計算機仿真，2012（10）.

[2]霍梅春，董國平，梁澤，等.一種X射線探測器測試儀的開發(fā)與應(yīng)用分析[J].CT理論與應(yīng)用研究，2012（4）.

[3]李軍，賴萬昌，周良平.X射線反散射法測量塑料薄膜厚度[J].廣東微量元素科學(xué)，2012（8）.

[4]王奇志，鄭萬平，沙京田，等.X射線管特性與成像系統(tǒng)技術(shù)指標分析[J].警察技術(shù)，2013（1）.

[5]王妍瑋，李金，梁洪，等.基于矩不變數(shù)字剪影的X射線圖像缺陷檢測方法.微計算機信息，2012（10）.

[6]宋麗莉.X衍射法檢測鋁土礦石中的物相[J].現(xiàn)代測量與實驗室管理，2013（1）.

[7]周華，楊淼，高峰，等.射線探傷無損檢測方法在文物考古現(xiàn)場應(yīng)用最新進展[J].敦煌研究，2013（1）.

[8]張家松.x射線安全檢查儀圖像采集控制盒[J].信息與電腦：理論版，2013（2）.

[9]楊智，楊東林，謝丹.磁性工件的X射線檢測方法研究[J].長春理工大學(xué)學(xué)報：自然科學(xué)版，2011（1）.