液相色譜—串聯質譜法檢測蜂王漿中三環錫殘留量

摘 要：本實驗研究建立了蜂王漿中三唑錫殘留量的液相色譜-質譜串聯檢測方法。三環環錫經過酸化乙腈提取，

關鍵詞：液質質聯用 質譜表征 蜂王漿 三環錫

中圖分類號：TS207 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）07（c）-0068-02

三環錫（cyhexatin）屬于有機金屬類農藥。為觸殺性廣譜殺螨劑。國內外報道三環錫檢測方法，多使用氣相色譜，為使檢測物氣化而進行衍生實驗，也有方法使用四乙基硼化鈉。本方法使用液相—串聯質譜法，使用三重四極桿質量檢測器，不需要衍生處理。

1 材料和方法

1.1 試劑和材料

1.2 主要設備

1.3 實驗方法

2 結果與分析

2.1 標準曲線、線性范圍和相關系數

2.3 樣品添加回收率和檢測限

3 討論

三唑錫在環境中水解為三環錫，所以本方法采用檢測三環錫為目標物的分析方法。中國商檢行業標準采用含有溴化氫環境的丙酮溶液提取，使用石油醚進行反萃取，再進行減壓濃縮來進行脫換溶劑，過程復雜，耗時長；而本方法，采用與水可任意比混溶的酸化乙腈來提取，經過SPE小柱精制后，樣液直接進入儀器進行分析。有多種氣相分析方法，前處理采用后氫化試劑、烷基化試劑等；而本文不采用衍生實驗，直接提取分析，工作效率高，采用LCMSMS來進行目標物的定性，結果準確，為采用液相色譜分析的科學方法。

參考文獻

[1]王建華，趙亮，蔡發.蘋果汁中三只唑錫和三環錫殘留量的檢測方法[J].食品科學，2007，28，446：448.

[2]SN/T 1990-2007，進出口食品中三唑錫和三環錫殘留量的檢測方法 氣相色譜-質譜法[S].北京：中國標準出版社，2007.

[3]Shinji Tsunoia，Takashi Matoba，Hirotaka Shioji.A nalysis of organotin compounds by grignard derivatization and gas chromatography–ion trap tandem mass spectrometry[J].Journal of Chromatography A，2002，962：197-206.

[4]N.Ostah，G.Lawson.Tandem mass spectral studies of the fragmentation pathways of organotincompounds of general formula R3SnR'[J].APPLIED ORGANOMETALLIC CHEMISTRY，2000，14：383-388.