顆粒間斷裂在P/M鎳基高溫合金低周疲勞斷口上的特征

張 瑩，劉明東，孫志坤，張義文

(鋼鐵研究總院 高溫材料研究所，北京 100081)

隨著現(xiàn)代高推重比航空發(fā)動(dòng)機(jī)的發(fā)展，P/M高溫合金以具備晶粒細(xì)小、組織均勻、屈服強(qiáng)度高、疲勞性能好等優(yōu)于其他合金的特點(diǎn)逐漸成為制造渦輪盤等關(guān)鍵部件的首選材料，同時(shí)對P/M高溫合金零部件的性能指標(biāo)提出更加嚴(yán)格的要求[1-2]。P/M高溫合金由于其獨(dú)特的生產(chǎn)工藝，合金中往往存在PPB，在力學(xué)性能試樣斷口上呈現(xiàn)顆粒間斷裂[3]。關(guān)于PPB的產(chǎn)生及其對組織性能影響的研究國內(nèi)外都有相關(guān)的報(bào)道[4-13]。研究表明， PPB與成形前粉末表面的狀態(tài)有直接關(guān)系。一般認(rèn)為，PPB上的沉淀物主要是：霧化粉末凝固過程中表面析出亞穩(wěn)態(tài)的碳化物，HIP時(shí)發(fā)生 MC′→MC；粉末表面吸附有C、O，富集著 Al、Mg、Cr、Hf、Zr等元素的氧化物，在HIP時(shí)生成復(fù)雜的碳氧化物。隨著冶金技術(shù)的不斷發(fā)展，母合金中的C、O含量得到了較好的控制，從而明顯減少了形成PPB的碳化物質(zhì)點(diǎn)。但粉末表面的O仍是造成P/M高溫合金缺陷的主要因素之一。霧化合金粉末中，O主要是以氧化物的形式集中在顆粒表面[4]，在P/M高溫合金中的PPB上依然存在氧化物。文獻(xiàn)報(bào)道，在氬氣霧化制粉+HIP成形的 René95 合金中PPB析出有ZrO2[5-6]；旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉+HIP成形的Astroloy合金中發(fā)現(xiàn)PPB析出有微量元素Hf的氧化物[7]。P/M高溫合金中的PPB的主要組成有碳化物、氧化物以及大尺寸的γ′相。碳化物、氧化物形成的PPB降低材料的塑性、高溫持久、沖擊韌性和疲勞強(qiáng)度等性能。

采用PREP制粉+直接HIP成形工藝是目前我國生產(chǎn)P/M高溫合金的主要方法之一。對于采用該工藝制造的P/M鎳基高溫合金中原始顆粒邊界的形成機(jī)理及對顆粒間斷裂和性能的影響尚未做系統(tǒng)的探討和歸納。工作溫度下的抗低周疲勞性能是鎳基P/M高溫合金的重要特征之一。文獻(xiàn)[14]的研究結(jié)果表明，在P/M鎳基高溫合金FGH97低周疲勞試驗(yàn)中，裂紋源為顆粒間斷裂的占15%。可見，研究顆粒間斷裂對P/M高溫合金抗低周疲勞性能的影響是不可忽略的問題。本文作者主要從分析采用PREP制粉、直接HIP成形的一種鎳基高溫合金中顆粒間斷裂在LCF斷口上的形貌特征入手，討論各類PPB的形成以及疲勞裂紋在顆粒間萌生、擴(kuò)展斷裂機(jī)制的關(guān)系和顆粒間斷裂對疲勞壽命的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)鎳基合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)主要含：C 0.04，Cr 8.9，Co 16.0，Mo 3.8，W 5.5，Al 5.0，Ti 1.8，Nb 2.6，Hf 0.3，Mg 0.004。采用PREP制粉，等離子槍工作功率為75 kW，以高純的氬、氦混合氣體作為工作介質(zhì)，霧化合金液滴冷卻速度為 1×104℃/s。將篩分、靜電去除夾雜物處理的粒度為50～150 μm的粉末經(jīng)真空脫氣、裝套、封焊后直接HIP成形。在經(jīng)熱處理后密度值約為8.3 g/cm3、孔隙率小于0.3%的100多個(gè)毛坯試樣環(huán)上隨機(jī)截取材料，加工成工作部位直徑為5 mm的光滑低周疲勞試樣。低周疲勞實(shí)驗(yàn)用MTS NEW801試驗(yàn)機(jī)在650 ℃、σmax=980 MPa、σmin=30 MPa、頻率f=1 Hz條件下在大氣中進(jìn)行。通過LEICAMZ6實(shí)體顯微鏡(OM)和JSM-6480LV型掃描電鏡觀察低周疲勞試樣斷口形貌，挑選出存在顆粒間斷裂的斷口進(jìn)行研究。通過TECNAI F20透射電鏡測定析出相衍射花樣，PHI595俄歇分析儀做濺射試驗(yàn)。主要采用EDS能譜和AES俄歇能譜等手段進(jìn)行分析。

2 結(jié)果及分析

2.1 顆粒間斷裂在LCF斷口上的表征

研究結(jié)果得出顆粒間斷裂在LCF斷口上的存在形式，如圖1所示。LCF斷口分為0、Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ 4個(gè)區(qū)域，如圖1(a)所示。0區(qū)裂紋源由單顆、多顆粒或滑移帶形成的平臺(tái)、聚集的碳、氧化物萌生。單顆粒裂紋源的表面主要析出碳化物和碳氧化物粒子(圖1(b))，吸附生成或粘連氧化物(圖1(c))。多顆粒裂紋源主要由顆粒間粘連氧化物或外來夾雜物生成(圖1(d))。實(shí)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)，裂紋源為單顆粒的占顆粒間斷裂斷口總數(shù)的67%，多顆粒的占17%，其他占16%。

裂紋源周圍形成半徑1 mm左右的裂紋擴(kuò)展Ⅰ區(qū)(圖1(e))，源的萌生處發(fā)現(xiàn)沿晶裂紋和放射狀的擴(kuò)展棱(圖1(f))，隨之出現(xiàn)與源垂直的疲勞條帶。Ⅰ區(qū)的大小范圍與試樣的斷裂韌性、裂紋源的尺寸、位置有關(guān)。Ⅱ區(qū)是裂紋擴(kuò)展Ⅰ區(qū)和瞬斷Ⅲ區(qū)的過渡，也可稱為快速裂紋擴(kuò)展區(qū)。隨著裂紋擴(kuò)展的加速，疲勞條帶變寬，在Ⅰ和Ⅱ區(qū)的交界產(chǎn)生二次裂紋并開始出現(xiàn)顆粒間斷裂(圖1(g))。在PPB嚴(yán)重的試樣斷口上發(fā)現(xiàn)，過渡Ⅱ區(qū)的顆粒間斷裂數(shù)量逐漸增多(圖1(h))，直至發(fā)生瞬斷。試樣中PPB越多，在Ⅱ區(qū)裂紋沿顆粒間擴(kuò)展的數(shù)量和范圍也增大，瞬斷Ⅲ區(qū)越小。

顆粒間斷裂在LCF斷口上的分布表征可以歸納為4級(jí)：1) 裂紋源區(qū)為單顆粒或平臺(tái)，快速裂紋擴(kuò)展階段有個(gè)別沿顆粒間斷裂；2) 單顆粒或多顆粒或其他萌生裂紋源，快速裂紋擴(kuò)展階段有少量單獨(dú)存在的沿顆粒間斷裂；3) 單顆粒或多顆粒或其他萌生裂紋源，快速裂紋擴(kuò)展階段有較多沿顆粒間斷裂；4) 單顆粒或多顆粒或其他萌生裂紋源，快速裂紋擴(kuò)展階段有嚴(yán)重沿顆粒間斷裂。圖2所示為快速裂紋擴(kuò)展階段不同程度的顆粒間斷裂形貌。

圖1 顆粒間斷裂在低周疲勞斷口上的形貌Fig.1 Morphologies of inter-particle rupture on LCF fractures surfaces: (a) Macroscopic; (b), (c) Single particle in failure origin;(d) Several particles in failure origin; (e) Crack propagation in zoneⅠ; (f) Radial spread edges around failure origin; (g) Inter-particle rupture between zones Ⅰ and Ⅱ; (h) Inter-particle rupture in zone Ⅱ

2.2 LCF斷口上顆粒表面的成分分析

實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析，裂紋源的顆粒表面成分主要分為3類：1) 顆粒表面析出含Ti、Nb、Hf的碳化物(圖3(a)和(b))，以 Ti、Nb含量為主的碳氧化物粒子(圖3(c)和(d))；2) 顆粒表面吸附生成或粘連含 Mg、Al的黑色氧化物、含Hf的白色氧化物(圖3(e)和(f))；3) 顆粒表面粘連外來夾雜物，并與基體形成反應(yīng)區(qū)(圖3(g)和(h))。在裂紋快速擴(kuò)展Ⅱ區(qū)，沿顆粒間斷裂的顆粒上主要析出含 Ti、Nb、Hf為主的碳化物和碳氧化物粒子，成分如圖3(b)和(d)所示。

圖2 快速裂紋擴(kuò)展區(qū)不同程度的顆粒間斷裂Fig.2 Inter-particle rupture with different degrees in rapid crack propagation zone: (a) Single particle rupture; (b) Several particles rupture; (c) More particles rupture; (d) Severe inter-particle rupture

圖4所示為PPB上MC型碳化物的形貌及電子衍射譜。由圖4得出PPB上的主要析出相為MC，其EDS能譜主要成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為C 10、Ti 13、Nb 49和Hf 12, 與圖3(a)中斷口上顆粒表面析出相的成分吻合，因此可以判斷，斷口沿顆粒斷裂的界面上析出的含C、Nb、Ti、Hf的粒子是MC型碳化物。

2.3 原始顆粒邊界的形成

由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知，在LCF斷口上存在不同形式的顆粒間斷裂，這與合金成分及制粉、密實(shí)成形工藝有著直接的關(guān)系。PREP粉末表面復(fù)雜的成分主要有以下幾種原因造成。

本試驗(yàn)合金中含有與氧親合力強(qiáng)的Al、Mg等元素，在霧化制粉凝固中的顆粒表面形成氧化物；同時(shí)在有碳的氛圍中快速凝固的顆粒表面 Nb、Ti等元素極易形成亞穩(wěn)態(tài)的MC′型碳化物。

PREP制粉過程中，等離子流使合金棒端部達(dá)到熔化溫度，合金中Mg、Al等元素的飽和蒸氣壓較高，極易蒸發(fā)。Mg、Al等元素的升華物有可能撒落在離心飛射凝固中的粉末表面，當(dāng)制粉氣氛中含有氧時(shí)，便會(huì)生成Mg、Al氧化物吸附在粉末表面。特別是合金棒料中縮孔殘存氣體氧,在霧化過程中釋放出來使熔融狀態(tài)的金屬液滴表面發(fā)生氧化反應(yīng)，生成氧化黑粉。

此外，在PREP霧化制粉過程中液滴的分離和結(jié)晶是在合金熔體缺乏明顯過熱度的條件下進(jìn)行[4]，因此，合金中少量穩(wěn)定的雜質(zhì)有可能進(jìn)入凝固中的合金粉末顆粒或粘連在表面。

本試驗(yàn)合金粉末在HIP成形過程中在壓力和溫度同時(shí)作用下發(fā)生變形，顆粒表面的變形抗力與材料的本質(zhì)特性及其顆粒表面的成分有關(guān)。當(dāng)外力達(dá)到或超過界面的變形抗力時(shí)，界面隨同粉末顆粒發(fā)生變形。應(yīng)力的施加首先使顆粒接觸區(qū)發(fā)生屈服，而后通過蠕變機(jī)制進(jìn)行物質(zhì)遷移[15]，達(dá)到最終密實(shí)。由于熱等靜壓制件是在三維受力下致密化，粉末在整個(gè)熱等靜壓過程中是各向等軸受力變形，因此不利于顆粒表面氧化膜的破碎。在HIP過程中粉末表面的氧化物質(zhì)點(diǎn)促使了復(fù)雜的碳氧化物生成。在俄歇分析儀上對含PPB試樣的斷口進(jìn)行測試分析，結(jié)果表明(圖5)，顆粒表面深達(dá)20 nm處的C、O含量明顯高于內(nèi)部。粉末表面的生成物阻礙了顆粒間的原子擴(kuò)散，特別是其中少量的氧化黑粉，在HIP 成形和熱處理后仍存在Al、Mg等穩(wěn)定的氧化物，使原始顆粒邊界較完整地保留在制件中(圖1(c))。EDS 能譜分析顆粒表面析出有氧化鉿，這可能是在HIP 過程中發(fā)生如下擴(kuò)散反應(yīng)生成(圖3(f))：

圖3 顆粒表面和間隙的形貌及EDS能譜Fig.3 Morphologies and EDS results of particle surfaces and inter-particles: (a), (b) (Ti,Nb,Hf)C; (c), (d) Carbon-oxides; (e), (f)Oxidative particle; (g), (h) Reaction zone of capsule welding slag between particles

圖4 PPB上MC型碳化物的形貌及電子衍射譜Fig.4 Morphologies and electron diffraction pattern of MC phase on PPB: (a) SEM image;(b) TEM image; (c) Electron diffraction pattern

與粉末粘連常見的熔渣是 Al2O3及微量 MgO、HfO2混合物，這些熔渣具有高硬度、高穩(wěn)定性，靜電分離處理時(shí)不能去除。在HIP 過程中，細(xì)小的氧化物也許起到促使MC生成的形核作用，而大尺寸的渣類氧化物卻保留下來。它們與基體機(jī)械結(jié)合沒有過渡反應(yīng)區(qū)，但由于它們存在于粉末表面，使合金顆粒間的界面原子擴(kuò)散受到阻礙，從而導(dǎo)致顆粒邊界留有孔隙。這些遺傳雜質(zhì)的數(shù)量、尺寸與合金的冶煉工藝及棒料直徑有關(guān)。

圖1(d)中的多顆粒疲勞源是非合金遺傳的外來夾雜物造成。由圖3(g)的EDS分析，該斷口上的夾雜物主要是含Ti、Fe元素生成的混合氧化物。在HIP高溫高壓作用下聚集的夾雜物被破碎并向四周的粉末顆粒間隙擴(kuò)散，與顆粒界面基體中的Al、Mg、Hf等元素發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：

對該斷口裂紋源進(jìn)行面掃描結(jié)果如圖6所示，生

圖5 俄歇試樣斷口上顆粒表層C、O含量的分布Fig.5 Distributions of C and O contents at particle surface layer of AES fracture

成的Al2O3及微量MgO、HfO2偏聚在顆粒邊界的形態(tài)清晰可見，反應(yīng)生成物改變了界面的正常結(jié)合，在HIP制件中形成類似于孔隙的薄弱區(qū)[16]。同時(shí)，由于 Al是該合金中γ′強(qiáng)化相的主導(dǎo)元素，當(dāng)基體中的Al在邊界被置換反應(yīng)偏聚，自然影響該區(qū)域基體γ′強(qiáng)化相的析出，形成貧γ′相薄弱區(qū)，導(dǎo)致合金強(qiáng)度下降。

2.4 顆粒間斷裂

圖6 圖3(g)斷口裂紋源上顆粒間隙元素分布圖Fig.6 Element distribution maps between particles on fracture failure origin in Fig.3 (g): (a) Al; (b) Mg; (c) Hf; (d) O

由以上分析得知，PREP粉末表面成分較為復(fù)雜，直接HIP成形制件中PPB形成往往是多種綜合因素造成，很難區(qū)分。實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出，本實(shí)驗(yàn)用合金中由理論上定義的碳化物“PPB”在LCF斷口上成為疲勞源的數(shù)量較少；氧化黑粉在PREP制粉中常有出現(xiàn)，雖然數(shù)量很少，一旦存在不易去除，是 P/M 合金中產(chǎn)生PPB、成為裂紋源的潛在因素之一。

低周疲勞試樣中成為裂紋源的顆粒表面上聚集著各類碳、氧化物，在疲勞實(shí)驗(yàn)過程中由于與基體有著不同的彈性模量引起變形率的差異而造成應(yīng)力集中成為裂紋的起源[14]。由材料斷裂韌性公式[16]KIC≈(2σsEλc)1/2得出，材料斷裂韌性KIC取決于合金的屈服應(yīng)力σs和彈性模量E，以及雜質(zhì)之間的間距λc。可見顆粒邊界上的碳、氧化物越密集，KIC值降低，越易在顆粒界面處產(chǎn)生裂紋。

低周疲勞試樣在設(shè)定的溫度和應(yīng)力實(shí)驗(yàn)條件下產(chǎn)生上述裂紋源，在循環(huán)應(yīng)力的作用下發(fā)生裂紋擴(kuò)展，當(dāng)裂紋尖端由于應(yīng)力集中達(dá)到合金的斷裂強(qiáng)度σb時(shí)，裂紋發(fā)生快速擴(kuò)展瞬時(shí)斷裂[17]。由圖1(g)發(fā)現(xiàn)，在斷口的裂紋快速擴(kuò)展過渡區(qū)存在沿顆粒間斷裂，其表面析出含Nb、Ti、 Hf 碳化物和碳氧化物。它們在顆粒表面的數(shù)量未造成應(yīng)力集中成為裂紋源，但是這些析出相降低了顆粒界面斷裂韌性，從而容易沿顆粒邊界產(chǎn)生裂紋。試樣中的PPB越多，沿顆粒間斷裂數(shù)量增多。

2.5 顆粒間斷裂和低周疲勞壽命的關(guān)系

根據(jù)顆粒間斷裂在LCF斷口上的分布和數(shù)量可以判斷其對疲勞壽命的影響。圖1(a)所示的Ⅰ區(qū)是疲勞裂紋擴(kuò)展的主要階段，是決定疲勞裂紋擴(kuò)展壽命的主要部分[17]，裂紋源的位置、尺寸、類型是疲勞壽命的主要影響因素[14]。研究結(jié)果表明，在裂紋快速擴(kuò)展過渡區(qū)存在少量顆粒間斷裂時(shí)，未發(fā)現(xiàn)其對疲勞壽命有影響，當(dāng)過渡區(qū)的顆粒間斷裂達(dá)到如圖2所示的3、4級(jí)的程度時(shí)，對疲勞壽命有一定影響。

本試驗(yàn)用合金粉末的粒度范圍為50～150 μm，裂紋源上單個(gè)顆粒的尺寸均在100 μm左右。因此，對比單個(gè)顆粒裂紋源對疲勞壽命的影響主要取決于其在試樣的位置和顆粒表面的狀況。試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明(圖7)，單個(gè)顆粒裂紋源在試樣表面的疲勞壽命為5 000～10 000周次，在亞表面時(shí)疲勞壽命在30 000周次左右，離表面大于1 mm部位的疲勞壽命在60 000周次以上。試驗(yàn)結(jié)果表明，單個(gè)顆粒裂紋源表面的析出或粘連物的密集度對疲勞壽命有一定影響。

當(dāng)粉末被熔渣或外來夾雜物粘連包裹形成的表面裂紋源大于200 μm時(shí)，疲勞壽命均低于5 000周次，如圖(1(d))中疲勞源距試樣表面 100 μm，疲勞源的尺寸約600 μm，疲勞壽命為2 125周次。由2.3節(jié)中分析可知，該斷口裂紋源的夾雜物導(dǎo)致在HIP過程中形成了較大范圍的PPB組織。顆粒界面的反應(yīng)區(qū)和貧γ′相范圍的大小直接影響試樣的抗疲勞性能。局部的應(yīng)力集中加速了疲勞裂紋從該區(qū)域萌生和擴(kuò)展，使低周疲勞壽命降低。

圖7 單個(gè)顆粒疲勞源位置與疲勞壽命的關(guān)系Fig.7 Relationship between location of single particle at failure origins and LCF life

圖8 試樣G和D的LCF斷口形貌Fig.8 Morphologies on LCF fractures surfaces of samples G and D: (a) Macrophoto of sample G; (b) Macrophoto of sample D;(c) Single particle in failure origin of sample G; (d) Single particle in failure origin of sample D; (e) Intergranular and transgranular rupture at rapid crack propagation zones of sample G; (f) Inter-particle rupture at rapid crack propagation zones of sample D

圖8對比裂紋源都是單個(gè)顆粒表面的兩種試樣G和D(圖8(a)和(b))，試樣G的疲勞壽命為6 762周次，試樣D為5 026周次。SEM觀察，在裂紋擴(kuò)展的初始階段兩種斷口上沒有發(fā)現(xiàn)差異(圖8(c)和(d))。顆粒間斷裂開始出現(xiàn)在圖1所示的Ⅰ區(qū)和Ⅱ區(qū)的交界，在試樣G斷口上發(fā)現(xiàn)個(gè)別顆粒間斷裂，在快速裂紋擴(kuò)展階段是以穿晶和沿晶為主的混合斷裂模式(圖8(e))。而試樣 D的快速裂紋擴(kuò)展階段出現(xiàn)較多的顆粒間斷裂(圖8(f))。

文獻(xiàn)[17-18]指出，材料的斷裂韌性、疲勞強(qiáng)度都隨其抗張強(qiáng)度的提高而增大。圖9所示為試樣在650℃下的拉伸強(qiáng)度與疲勞壽命的關(guān)系。結(jié)果表明，合金材料的強(qiáng)度與疲勞壽命呈正比關(guān)系，試樣D的抗拉強(qiáng)度和疲勞壽命均低于試樣G。在本疲勞試驗(yàn)中，平均循環(huán)應(yīng)力小于所用材料的屈服強(qiáng)度，所以在裂紋萌生后擴(kuò)展初期兩種試樣都沒有出現(xiàn)沿顆粒間斷裂。由于試樣D中PPB較多，斷裂韌性相對低，加快了裂紋擴(kuò)展。當(dāng)裂紋尖端的應(yīng)力集中達(dá)到顆粒界面的斷裂強(qiáng)度時(shí)，便發(fā)生瞬時(shí)斷裂，在斷口上呈現(xiàn)大范圍的顆粒間斷裂。

圖9 650 ℃拉伸強(qiáng)度與疲勞壽命的關(guān)系Fig.9 Relationship between tensile strength and LCF life at 650 ℃

3 結(jié)論

1) 顆粒間斷裂在所研究的P/M高溫合金LCF斷口上的表現(xiàn)形式主要有一顆或多顆粉粒成為裂紋源，經(jīng)統(tǒng)計(jì)，裂紋源為單個(gè)顆粒的占顆粒間斷裂斷口總數(shù)的67%，裂紋源為多顆粒的占17%，其他的占16%；裂紋快速擴(kuò)展階段存在不同程度的顆粒間斷裂；根據(jù)顆粒間斷裂在LCF斷口上的分布和數(shù)量，分為4級(jí)。

2) 裂紋源的粉末顆粒表面主要存在(Nb、Ti、Hf)C型碳化物、以Nb、Ti為主的碳氧化物以及含Al、Mg、Hf等元素的氧化物；裂紋快速擴(kuò)展階段的顆粒表面主要聚集有碳化物和碳氧化物。

3) P/M高溫合金中的PPB是由合金材料和制粉及熱成形工藝等多種綜合因素造成。PREP工藝出現(xiàn)的黑粉是HIP制件中產(chǎn)生PPB、成為裂紋源的根源之一。與粉末粘連的少量遺傳熔渣及外來夾雜物在HIP中形成了類似于PPB的組織。PPB導(dǎo)致合金斷裂韌性降低，使裂紋沿顆粒萌生、擴(kuò)展。

4) 本實(shí)驗(yàn)疲勞源為單顆粒的試樣疲勞壽命均大于5 000周次。顆粒間斷裂形成裂紋源的尺寸、位置和顆粒表面雜質(zhì)的密集度及其與基體形成的反應(yīng)區(qū)對疲勞壽命產(chǎn)生主要的影響。當(dāng)裂紋快速擴(kuò)展階段出現(xiàn)較多的顆粒間斷裂時(shí)，對疲勞壽命有影響。

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