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期間核查的實施及判定方法

2013-12-06 06:49:36黃成芬
大眾科技 2013年2期
關鍵詞:實驗室測量標準

黃成芬

(廣西壯族自治區計量檢測研究院,廣西 南寧 530022)

1 期間核查的含義

期間核查是指:為保持測量儀器校準狀態的可信度,而對測量儀器示值(或其修正值或修正因子)在兩次校準或檢定的間隔期內,是否保持其在規定的最大允許誤差或擴展不確定度或準確度等級內的一種核查。

雖然測量儀器或計量標準檢定證書中給出了有效期,但實際并不能確保在此期間其技術性能始終維持在允許的范圍內。JJF 1069—2007《法定計量檢定機構考核規范》中規定:“應根據規定的程序和日程對計量基(標)準、傳遞標準或工作標準以及標準物質進行核查,以保持其檢定或校準狀態的可信度”。期間核查是使用簡單、實用、經濟并具可信度的方法,對實驗室測量儀器、計量標準的關鍵參數,在兩次相鄰的檢定、校準時間間隔內進行檢查,以維持其校準狀態的可信度,確認測量儀器、計量標準的特性不變。期間核查的目的,在于及時發現測量儀器或計量標準出現量值失準以及縮短失準后的追溯時間。當發現量值失準時,實驗室應該及時采取適當的方法或措施,盡可能減少和降低由于校準狀態失效而產生的成本和風險,以便有效地維護實驗室和顧客的利益。

2 期間核查的對象

期間核查的主要對象:參考標準、傳遞標準、工作標準以及標準物質,實物量穩定性較好,一般不需要進行期間核查,例如:放在實驗室使用的標準砝碼、量塊等,但是如果經常攜帶到現場檢定,為保證準確性,則應該進行定期核查。在下列情況下一般需要實施期間核查:

(1)新建立的計量標準裝置、新購置的測量設備和首次使用的標準物質;

(2)使用頻次高、時間較長和使用環境惡劣的計量標準裝置、測量設備;

(3)有較高準確度要求的關鍵計量標準裝置和測量設備;

(4)穩定性差、易漂移、易老化并且使用頻繁的測量儀器;

(5)經常攜帶到現場進行檢定、校準和檢測的測量設備;

(6)在使用過程中,有可疑現象發生的測量設備;

(7)有特殊規定的或儀器使用說明中有要求的。

進行期間核查首先需要選擇一個核查標準,核查標準必須具有良好的穩定性,它可以是上一等級、下一等級或同等級計量標準、標準物質,也可以是準確度等級更高或較低的同類測量設備、實物樣品等。有些高精度儀器的核查還要求核查標準具有足夠的分辨力和良好的重復性,以便核查時能觀察到被核查儀器及計量標準的變化。

3 期間核查的方法

期間核查不同于檢定,也不同于校準,不需要對設備所有測量參數和所有測量范圍進行核查。核查方法可以參照有關標準、規程、規范中的規定,也可以參照測量設備使用說明書,針對具體的設備或標準的各自特點,應從經濟、實用、可靠等方面綜合考慮選擇相應的期間核查方法,現闡述常用的四種核查方法:

3.1 傳遞比較法

(1)選一臺經過長期考驗的穩定性好的測量設備或實物測量器具進行檢定或校準。核查結果處理時,依照所建立《測量標準技術報告》中計算的不確定度進行判別。例如,對于二等活塞壓力計,檢定0.4級精密壓力表,其合成標準不確定度uc=0.09%,擴展不確定U=0.19%,用0.4級精密壓力表核查該臺二等活塞壓力計,則二等活塞壓力計測量結果y0與0.4級精密壓力表測量結果y之差應應小于或等于擴展不確定度U,即︱y-y0︱≤0.19%。

測量結果的重復性應當小于等于合成標準不確定度的三分之二,即0.06%。

滿足上述條件,可以繼續進行量值傳遞。

(2)當實驗室具備高一等的計量標準,則可方便地用其對被核查的計量標準(測量設備)的參數進行核查,可直接參照相應計量檢定規程所規定的最大允許誤差來判定核查是否合格,這種方法也稱自校法。

3.2 賦值法

測量設備經高一等級計量標準檢定或校準后,立即對選定的核查標準進行一組附加測量,將參考值ys賦予核查標準。即用被核查對象對核查標準進行k次測量(k≥10),得到平均值y,由檢定證書或校準證書查找到相應測量點的示值誤差δ,用以下式確定參考值ys:ys=y-δ。

隔一段時間后,進行第一次期間核查,測量m次得到算術平均值y1,則當滿足|y1-ys|<|△|,式中△為被核查的測量儀器最大允許誤差,則認為核查結論合格。

3.3 比對法

若無法得到更高一級的計量標準,實驗室只有2臺具有相同準確度等級的計量標準時,可用它們對同一核查標準進行測量,得到的測量值分別為 y1、y2,假如它們的測量不確定度分別為U1、U2,y0為兩臺標稱值,則當滿足

如果被核查的標準物質類型相同、技術指標相同、溯源到同一計量標準,因此兩次測量具有相同的不確定度 U,因此其判別準則為:

3.4 多臺比較法

本單位實驗室沒有高一等級的計量標準或其它測量設備,但具有多臺具有相同準確度等級的計量標準或測量設備時,可以用被核查的測量設備對同一核查標準進行測量,得到的測量值為y1,然后用其它幾臺設備分別對核查標準進行測量,得到的測量值分別為y2、y3……yn,計算y1、 y2、y3……yn的平均值y ,它們的測量不確定度均為U,則當滿足

認為該臺計量標準的核查結果滿意。

比較而言,傳遞比較法得到的結果比較可靠,并且所得的結果具有溯源性,因此應盡可能采用傳遞比較法,而多臺或兩臺比對法則往往可靠性差。因此在進行測量設備期間核查時,上述四種方法并不是任選的,若無法采用第一種方法時才可以考慮第二種方法,只有第二種也無法實現時才可以采用第三種方法或第四種方法。

期間核查分為定期和不定期的期間核查,核查間隔應當依據計量標準的使用頻次、不確定度的臨界度、穩定性和標準的重要程度綜合考慮確定。一般期間核查至少應進行一次,新建標準、經過長期使用接近壽命期的計量標準以及使用中穩定性較差的計量標準,核查頻次應適當高些。此外,在日常量值傳遞過程中,對檢測結果存在重大懷疑,或者進行計量糾紛仲裁檢定等情況下,根據實際需要隨時實施核查。

4 期間核查工作的實施

4.1 制定核查程序

實驗室在每年年初,應在制定期間核查計劃和程序,內容包括核查工作管理制度、實驗室部門各自的職責、編制核查方案、針對測量儀器的情況確定最優核查方法、編制核查記錄與編寫核查報告以及核查發現異常時采取的措施等。

4.2 核查方案的實施

核查計劃應詳細,核查對象應覆蓋實驗室所有有必要進行核查的儀器、核查人、具體的核查時間、核查方法、核查責任人、核查結論等。期間核查一項規范的技術工作,實驗室應對每件被核查的儀器制定核查方案,內容包括核查所用的測量對象、核查點、核查方法與步驟、環境條件、判定方法、核查報告的編制要點等。

期間核查是一項提高內部質量的管理活動,實驗室可以針對不同儀器、不同方法自行設計適用的核查表格進行核查數據的分析,但無論采用何種形式記錄,記錄內容應包括核查數據、核查結論,結論明確表達出被核查儀器是否保持在可用校準狀態。核查記錄應有核查人的簽名和核查時間。

4.3 核查結果的處理

當期間核查發現測量儀器性能不能夠達到使用要求時,首先應立即報告總工辦并停用,對可疑測量儀器進行重新檢定/校準,并要求檢定/校準的能力機構單位,若測量儀器不合格,在新出具的證書檢定數據內容包含修理前的超差示值和修理后的合格示值,參照檢定證書中超差的示值數據,對上次核查后開展的檢測/校準工作進行追溯,分析當時檢定/校準記錄的數據,評估由于使用該儀器對結果所造成的影響,必要時通知客戶進行重新檢定/校準。在期間核查時,要抓住核查的本質-保持被核查儀器的校準狀態,即核查其穩定性,避免做表面功夫,應付檢查。進行期間核查時,為減低工作量應該采用本實驗室可操作的經濟、簡單的期間核查方法,繞過一些復雜的計算。但是若然實驗室條件不允許,實在無法對某些測量儀器實施期間核查,不能夠勉強開展。因為采用的方法不對,是無法合理評定被核查的儀器。

[1] GB/T 27025-2008 idt ISO/IEC 17025:2005,檢測和校準實驗室能力的通用要求[M].

[2] 陳成仁,王永泉.計量標準的穩定性考核和實驗室認可的期間核查[J].中國計量,2009,01:42-44.

[3] 何獻華,許嬋.期間核查新方法探討[J].計測技術,2009,2:48-49.

[4] JJF 1033-2008,計量標準考核規范[S].

[5] JJF1069-2007,法定計量機構考核規范[S].

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