天然膠乳橡膠避孕套針孔試驗的檢測方法探討

【作 者】曹俐，李苗，吳碧濤，吳明軍

1 湖南省醫療器械與藥用包裝材料（容器）檢測所，長沙市， 410001

2 廣州廣橡企業集團有限公司雙一乳膠廠，廣州市， 510251

2004年發布的GB7544-2004《天然膠乳橡膠避孕套技術要求和試驗方法》，其附錄L中規定了針孔試驗為兩種等效方法，即漏水試驗和電檢試驗。現行國家標準GB7544-2009《天然膠乳橡膠避孕套技術要求和試驗方法》仍沿用了這一規定。美國材料與試驗協會的標準ASTM D3492-2008《橡膠避孕用品(男用避孕套)規格》中另有一種針孔檢出法，即充水擠壓法。由于ISO及中國國家標準的檢測方法沒有涉及ASTM法，因此在本文中，主要關注漏水法和電檢法的檢出率。目前，由于這兩種方法孰優孰劣尚存爭議，為了比較其檢出率高低，特別設計了以下試驗。

1 儀器及試劑

(1)漏水試驗儀器

株 洲 化 學 工 業乳膠制品質量監督檢驗中心生產的SYS-1 充水儀。精度為±5 mL。

(2)電檢試驗儀器

避孕套電子測漏儀2臺，精度為50 mV，桂林乳膠廠生產。其中，1臺配置200 mL電解液，另1臺配置300 mL電解液。電解液為NaCl溶液，濃度為10 g/L。

2 樣品及處理方法

(1)抽取天然膠乳橡膠避孕套4500只，均未加潤滑劑且無包裝(某企業生產，批號為 1112163C)，長185 mm，寬52 mm。

(2)樣品針孔處理

① 展開避孕套保證其在任何方向上不過度拉伸,在正常或矯正視力下檢查避孕套，不存在任何可見針孔或撕裂。處理過程均戴手套操作。

② 使用不同粗細的針（直徑分別為Φ0.20 mm、Φ0.25 mm、Φ0.30 mm、Φ0.35 mm、Φ0.45 mm），在展開避孕套的一個特定部位由內向外扎一個小孔，特定部位包括儲精囊頭部、頭身轉折部位（R部）和避孕套身部。每個部位各扎取100只避孕套。樣品分成三組，一組進行漏水試驗，一組進行加入200 mL電解液的標準電檢試驗，一組進行加入300 mL電解液的改良電檢試驗。

3 試驗步驟

3.1 漏水試驗

① 展開避孕套，使其在任何方向不受到過度伸張，如果發現任何小孔或撕裂，則認為該避孕套為不合格，剔出本試驗。

② 將避孕套的開口端固定到固定裝置上，開口端朝上懸掛。

③ 在避孕套內加入20.5℃的水300 mL，檢查避孕套上可見的滲漏跡象。

④ 從避孕套距開口端小于25 mm處扭轉一圈半左右以封閉避孕套，從固定裝置上取下，用一只手或合適的夾具抓住避孕套的開口端。

⑤ 將封口的避孕套移到一張干燥的吸水紙上，擰轉閉口端至少一周，然后將它平放在吸水紙上，用手在紙上方30 mm處對避孕套施加壓力并加以滾動。

⑥ 檢查避孕套在吸水紙上的漏水痕跡。若存在漏水，則記下針孔的位置，在倒空水后測量其距開口端的距離，距開口端25 mm以外的針孔記為不合格品。

3.2 電檢試驗

① 展開避孕套，使其在任何方向不受到過度伸張。

② 將避孕套開口端固定在固定架上，使它的開口端向上懸掛。

③ 在避孕套內分別加入200 mL和300 mL的電解液，檢查是否滲漏。如有滲漏的話，判定該避孕套不合格。

④ 對充入300 mL電解液試驗組的避孕套進行入水前擠壓，擠壓方法參照ASTM D3492-2008《橡膠避孕用品(男用避孕套)規格》充水擠壓法，仔細檢查整個避孕套表面是否存在孔洞。如發現有孔洞，標記針孔的位置，距開口端25 mm以外的針孔記錄為不合格品。將不滲漏的避孕套浸入電解液槽中，但開口端與液面距離為至少25 mm，記錄電檢儀測試的電壓值，如結果大于或等于50 mV，排空避孕套，按下述方法測試。

⑤ 往避孕套中注入300 mL水，將它擰轉大約一周半封閉其開口端，然后從固定架上取下，用軟布或讓其在吸水紙上輕輕滾動擦去避孕套上的電解液，最后按3.1中的⑤和⑥的實驗步驟，記錄針孔個數及位置。

4 試驗結果與討論

4.1 試驗結果

數據如表1所示。因為0.20 mm直徑的針孔試驗組用三種方法測試，檢出率均較低，且不穩定；部分試驗結果顯示，電檢法（300 mL）在身部檢出率較漏水法高，重復進行平行試驗，試驗數據沒有復現性，其結果有失客觀。因此認為0.2 mm針孔太細，不具有統計意義，故沒有列入試驗結果中。

4.2 試驗結論

① 漏水法總體優于電檢法。電檢法依賴儀器的靈敏度和穩定性，儀器的電極長時間浸泡在電解質中，如果沒有進行定期的清洗保養，則會降低儀器的靈敏度。

② 充入300 mL電解液的試驗組檢出率明顯高于200 mL的對照組。在現行國家標準中，電檢法充入電解液的體積僅為(200±10)mL是不夠的，可見電解液的充入體積為電檢法的重要影響因素。但是電解液又不是越多越好，因為太多的電解液會使乳膠過度膨脹，容易引起破裂、滑落。而且，容易產生誤檢，即不屬于處理區域的乳膠薄點被當作針孔檢出。

③ 實踐證明，在入水前增加一個ASTM標準的擠壓處理，可提高檢出率。采用300 mL電解液配合ASTM標準的擠壓法，使得檢出率大為提高。

④ 無論采用何種檢驗方法，避孕套身部的檢出率最高，頭身轉折位置次之，儲精囊部位的檢出率最低。咎其原因，可能是由于生產工藝環節中浸膠模具垂直向下，膠液在重力的作用下使儲精囊部分的乳膠較厚。

⑤ 儲精囊部位的針孔檢出試驗，漏水法明顯優于電解法。通過增加入水前對儲精囊部位的擠壓，可以改善電檢法的這一缺陷。而在避孕套身部的檢測中，電檢法與漏水法的試驗結果非常接近。

圖1 三種不同方法的檢出率對比Fig1.Detection rate comparison by three different methods

表1 100個針孔樣品的不同方法檢出率對比Tab.1 Detection rate comparison of 100 pinhole samples by different method

三種實驗方法的檢出率曲線對比圖見圖1，三根曲線代表了不同的檢出方法。檢測部位比對中，身部檢出率最高，頭身轉折位次之，儲精囊頭部最低。在方法比對中，檢出率最高的是漏水法，其次是改良電檢法，檢出率最低的是電檢法。

5 結語

本文通過試驗，比較了天然膠乳橡膠避孕套現行國家標準針孔試驗的兩種方法的檢出率，并提出了一種改進的電檢方法。該電檢法結合了美國標準中充水擠壓法的優點，通過增加100 mL電解質的體積，并增加一個入水前對避孕套的擠壓處理過程，提高了電檢法的檢出率。建議國家標準中對電檢法的電解液增加體積，以提高檢測精度。

[1]GB 7544-2009,天然膠乳橡膠避孕套 技術要求和試驗方法[S].

[2]ASTM D 3492-2008,Standard specification for rubber contraceptives(Male condoms)[S].

[3]SO/DIS 4074.2:2010,Natural latex rubber condoms-Requirements and test methods[S].

[4]ISO 16038-2005,Rubber condoms - Guidance on the use of ISO 4074 in the quality management of natural rubber latex condoms[R].