原子吸收分光光度法測定土壤中的鈹

楊猛

（遼寧省朝陽市環境科學研究院，遼寧 朝陽122000）

1 引言

隨著土壤調查和土壤污染治理工作的大力開展，土壤中金屬含量的分析測定已成為環境監測領域的重要課題。鈹及其化合物毒性很大，已引起廣泛關注。因此，快速、準確地分析土壤中的鈹含量，對于土壤調查和土壤污染治理工作十分必要。本文通過硝酸—過氧化氫電熱板消解并以硝酸鈀溶液為基體改進劑采用原子吸收分光光度法測定土壤中的鈹實驗，得到了一種操作相對簡便快捷的消解方法，值得加以研究和推廣。需要注意的是，消解后期需將消解液內殘留的酸趕盡，否則會造成樣品的空白值偏高，從而導致樣品測定值偏低。

2 材料與方法

2.1 主要儀器設備

石墨爐原子吸收分光光度計（美國瓦里安公司220Z型）；鈹空心陰極燈（美國瓦里安公司）。

2.2 試劑

鈹標準溶液，濃度為1.00mg/L，臨用前將其稀釋為所需濃度。硝酸，高純級。過氧化氫，優級純級。硝酸鈀，化學純級。

2.3 石墨爐原子吸收分光光度計測量條件

在分析測定之前對鈹元素的干燥、灰化、原子化溫度進行了“優化”，選擇出了最佳的干燥、灰化、原子化測量條件，表1為“優化”后的測量條件。采用10.0g/L硝酸鈀溶液作為基體改進劑。

表1 石墨爐原子吸收分光光度計最佳測量條件

2.4 土壤樣品的制備

將采集的土壤樣品（一般不少于500g）混勻后用四分法縮分至約100g。縮分后的土壤樣品經風干（自然風干或者冷凍干燥）后，除去土壤樣品中石子和動植物殘體等異物，用木棒（或者瑪瑙棒）研壓，通過2mm尼龍篩，混勻后備用。

2.5 土壤樣品的消解

準確稱取0.25g（精確至0.0001g）已過100目尼龍篩的土壤樣品，置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，用超純水濕潤后以此加入5mL硝酸和2mL過氧化氫，搖動燒杯使之混勻，靜置5min后于通風櫥內的電熱板上加熱（約140℃），當蒸發至盡干狀態時，用少量的高純水沖洗燒杯內壁，繼續加熱趕酸至盡干狀態，再重復趕酸1次，最后用高純水將消解液溶解后移入容量瓶中，用高純水沖洗燒杯內壁3～4次，并將洗液也移入容量瓶中，定容至50mL，備用。同時做全程空白實驗。

3 結果與分析

硝酸—過氧化氫消解體系比傳統鹽酸－硝酸－氧氟酸－高氯酸消解體系減少了酸的使用，降低了其對人體皮膚、頭發等部位的傷害，同時未使用高氯酸，避免了高氯酸雜質對測定可能產生的影響。

用硝酸－過氧化氫消解并以硝酸鈀溶液為集體改進劑采用原子吸收分光光度法對中國環境監測總站ESS－2和地質礦產部化探分析質量監控站GSS－7兩種土壤標準樣品中的鈹進行測定，結果見表2。

由表2可見兩種土壤標準樣品的鈹測定結果均在標準值范圍內或與信息值較接近，準確度和精度都較好。

4 討論

土壤消解是土壤中金屬含量分析測定非常重要的前處理過程。本文的硝酸－過氧化氫消解體系與傳統鹽酸－硝酸－氫氟酸－高氯酸消解體系相比，操作相對簡便快捷而且趕酸時間短，測定結果的準確度和精密度也較好，完全適用于土壤中的鈹的測定，同時該方法也值得加以研究和推廣。在消解過程中還有一些值得注意的問題。

（1）重復加酸。對于極少數經過趕酸但是未完全消解的土壤樣品，可以根據情況再依次加入少量硝酸和過氧化氫，直至該土壤樣品完全消解，再重復趕酸2次。

（2）趕酸不盡對樣品測定值的影響。消解后期需將消解液殘留的酸趕盡，否則會造成樣品的空白值偏高，從而導致樣品測定值偏低。另外，消解液內殘留的酸也會一定程度地縮短石墨管的使用壽命。