使用Gerhardt Vap 50sc全自動凱氏定氮儀取代納氏分光光度法測定廢水中氨氮的可行性分析

林耿

（廈門市環境監測中心站 福建廈門 361000）

氨氮是衡量水體富營養化程度的一個重要指標。在我國“十二五”的環保目標中，氨氮的減排是個重點。因此在環境監測的日常工作中，廢水氨氮的測定任務重，來源廣。傳統的納氏分光光度法在實驗中需要使用到Hgcl2來配置顯色劑，Hgcl2毒性很大，對實驗人員的健康有一定的傷害，并且此方法無法直接測定電鍍廢水、洗滌廢水、有機廢水等，需要使用蒸餾法預處理水樣。但傳統蒸餾法有漏氣的問題使回收率偏低，實驗結果無法滿足需求。使用自動凱氏定氮儀即可解決這一系列的問題。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

凱氏定氮儀：Vap50sc，德國Gerhardt

分光光度計：7230型廈門分析儀器廠

氨氮標準濃液：500mg/L

經過標定后的硫酸滴定液：c（1/2H2SO4）=0.1013mg/L

輕質氧化鎂、硼酸、碘化鉀、二氯化汞、氫氧化鉀、四水合酒石酸鉀鈉：分析純

硼酸吸收液：100g硼酸溶于5L純水配置成2%的硼酸吸收液

納氏試劑：稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞，至出現朱紅色沉淀不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分攪拌，當出現微量朱紅色沉淀不易溶解時，停止滴加二氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜止過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉，溶于100ml水中，加熱煮沸除氨，放冷，定容至100ml。

1.2 實驗方法

設定凱氏定氮儀參數：蒸汽功率100%，硼酸吸收液60ml，蒸餾時間4min，不排廢。先取一空管加入500ml純水測定空白值另取500ml調節pH至中性的水樣放入蒸餾管加入0.5g輕質氧化鎂，連接定氮儀，開啟程式，自動完成蒸餾滴定的過程，實驗結束儀器自動計算出水樣的氨氮濃度。

精密度的測定：使用氨氮500mg/L標準溶液配制1000ml，5.00mg/L的標準使用液，取7個蒸餾管分別加入100ml標準使用液，聯機測試，實驗數據見表1。

表1 精密度測定

加標回收率測定：將同一實際樣品分別取100ml加入蒸餾管中，加入一定量的氨氮標液進行加標回收試驗，實驗數據見表2.

表2 加標回收率測定

將實際樣品按照濃度分為高中低三檔，低濃度（0.00-1.00mg/L）、中濃度（5.00-20.0mg/L）、高濃度（50mg/L以上）。每檔各取3個樣品進行實驗比對。具體比對數據見表3.

表3 方法比對

2 結語

實驗結果顯示Gerhart Vap50sc在中高濃度的氨氮測定中其結果是準確可靠的，在低濃度測定中，其實驗數據偏差較大。不過在環境監測的實際工作中，這樣的數據精度已足以滿足數據要求。相對于納氏試劑分光光度法全自動凱氏定氮儀有以下的優點：實驗過程可以實現無人值守，有效地節約了人力；提高了實驗過程的安全性，避免實驗人員直接接觸劇毒化學試劑的可能；解決了實驗后廢液的二次污染的問題。故全自動凱氏定氮儀完全可以替代納氏試劑分光光度法來測定廢水中的氨氮。

[1]HJ535-2009水質氨氮的測定納氏試劑光度法

[2]HJ537-2009水質氨氮的測定蒸餾-中和滴定法