有限空間作業前有毒有害物質的采樣與分析

李迎春

（中國石油大連石化公司 遼寧大連 116000）

近年來，石油化工企業裝置檢修、技術改造、改擴建項目中，均涉及到不同類別的檢維修作業。而生產過程中使用的原料大多為易燃易爆、有毒有害物質。因此，檢維修作業前必須對作業區域內的氣樣進行有毒有害物質檢測，這是檢維修作業前十分重要的環節。如果采樣點不合理，采樣時間安排不當，分析操作不規范等原因，都會造成檢測結果的失真，最終導致火災爆炸事故或人員中毒傷亡事故。因此有限空間有毒有害物質檢測一定要“較真”。

1 采樣器的選擇

采樣器一般選用50ml的玻璃注射器，臨用前用毛刷清洗內壁，然后用蒸餾水沖洗干凈，晾干備用，也可用干凈的聚四氟乙烯袋。

2 采樣操作

在采集作業區域或設備內氣體前，要用作業區域內或設備內氣體將采樣器置換3次以上，然后采集待分析的氣樣，立即用膠皮帽封閉入口或旋緊袋子閥口。

3 采樣點的選擇

采樣點的選擇十分重要，是能否得到正確的檢測結果、進行真實的有限空間物質濃度檢測的首要步驟。選擇的原則：由熟悉裝置生產工藝人員帶到作業場所，由采樣檢測人員確定采樣點，采樣點的選擇必須具有代表性。

3.1 裝置檢維修區域作業點周圍空間氣樣的采集

采樣點由采樣檢測人員，根據檢維修部位現場周圍情況來確定，一般要求選擇2個點以上，離作業點1.5m左右取樣較為合適。

3.2 密閉容器內采樣點的選擇

表1 常用設備及部位取樣點常規選擇

一般根據設備用途、結構、充裝介質等幾方面來考慮，實際工作中，檢測人員在密閉空間外進行非接觸檢測。由于密閉空間中不同部位（上、中、下）的氣體分布和氣體種類有很大的不同，因此需要通過內置采樣泵在外面對空間內各個層面進行采樣。表1中是常用設備及部位取樣點常規選擇。

4 有毒有害物質的采樣方法

有限空間有毒有害物質的采集是進容器檢測十分重要的一步，樣品代的表性是保證檢測結果準確可靠的前提。常用采樣方法有直接采樣法、泵型采樣法。

4.1 直接采樣法

容積采樣法屬于直接采樣法，是用采樣容器，如注射器、采氣袋采集氣體樣品。如汽油、液化氣和苯系物等采集，其優點是操作簡易、快速。

4.2 泵型采樣法

也叫動力采樣法，是用空氣采樣器（由電動抽氣泵和流量計組成）作為抽氣動力，將樣氣抽入樣品收集器。常用的采樣方法有玻板吸收管法：如H2S、NH3、糠醛的采集。

5 采樣分析時間

5.1 采樣時間要求

有限空間作業前必須嚴格執行"先檢測，后作業“的原則。裝置大面積停檢72小時分析一次；部分停檢24小時分析一次；對非常危險的場所、特殊作業規定每4小時檢測一次。但是對設備、管道分析取樣時間沒有明確的規定，經過蒸汽吹掃的管道、設備此須等溫度降至常溫時再采樣分析。因為內部空間可燃氣體被大量的水蒸汽稀釋，而且此時內部氣體處于不穩定的變化狀態。

5.2 分析操作時間要求

從進樣分析到出結果通常需要20分鐘，這不包括儀器預熱時間。采集的氣樣要求盡快分析，分析結果要在盡可能1小時內完成，才能保證檢維修作業的順利安全進行.

6 有毒有害物質檢測方法

6.1 便攜式氣體測定儀檢測法

便攜式氣體檢測儀是具有內置泵吸功能的多氣體（復合式）檢測儀，可以方便地以非接觸、分部位檢測不同空間分布的各類危險氣體；同時它還具有實時數據采集顯示、瞬間聲光警報。尤其對H2S的即時檢測很重要。這樣借助于便攜式儀器報警，檢測人員可立即退出毒區，避免傷亡。

6.2 氣相色譜法

有限空間有毒有害物質檢測常用的是氣相色譜法。如汽油、液化氣和苯系物、可燃氣等氣樣分析。

6.3 目視比色法

主要用于有害氣體H2S的檢測。現場用玻板吸收管法采集，回實驗室加顯色劑目視比色。

6.4 分光光度法

主要用于有害氣體NH3、糠醛的檢測。現場用玻板吸收管法采集，回實驗室加化學試劑，用分光光度計比色分析。

7 結語

目前由于企業還沒有制定有限空間作業前的有毒有害物質檢測的操作規程，只有有限空間作業管理規定。因此，采樣時間、采樣地點的選擇及報告單填寫等要具有代表性，能準確地反映檢維修作業點的毒物危險程度，只有這樣，才能提供準確地分析數據，確保裝置安全運行和施工人員的人身安全。

[1]《工作場所有害因素職業接觸限值第1部分：化學有害因素》.

[2]《工作場所空氣中有害物質檢測的采樣規范》GBZ 159-2004.

[3]《中華人民共和國國家職業衛生標準：勞動衛生檢測方法匯編》.

[4]《工作場所有害物質監測方法》中國人民公安大學出版社.