精乙酸甲酯產品的氣相色譜分析

柯建道

(福建福維股份有限公司，福建 永安 366016)

在聚乙烯醇（PVA）行業，乙酸甲酯是生產過程的副產品，經過鹽萃取精餾工藝，產品乙酸甲酯純度達到99.5%以上，雜質含量少。通常工廠對工業乙酸甲酯的酯含量的測定采用的是皂化滴定法，該方法繁瑣費時，需耗時5h 以上，準確度不高。本文提出用氣相色譜面積-校正歸一法測定乙酸甲酯的酯含量，方法簡便，解決了乙酸甲酯產品的高含量、低水分的分析難題，有效地縮短檢測時間，達到快速、準確測定的目的。

1 試驗部分

1.1 方法概述

使用GC-14C 氣相色譜儀熱導檢測器，以高分子多孔微球為固定相，H2為流動相。在適當的操作條件下，對樣品進行分離和定量分析。

1.2 主要儀器和試劑

GC-14C 氣 相 色 譜 儀，N2000 色 譜 工 作 站，870KF 水分測定儀，高分子多孔微球3m 不銹鋼色譜柱，分析天平 0.1mg，10μL 微量注射器，100μL微量注射器。

乙酸甲酯(色譜純)，甲醇(色譜純)，蒸餾水。

1.3 分析條件

柱溫110 ℃，檢測溫度160 ℃，氣化室溫度160℃，載氣H2：80mL·min-1，橋流：90mA。

1.4 定性分析

采用保留時間法進行定性。進樣2μL，得到色譜圖（圖1）及各組分保留時間（表1），并用甲醇、甲酯色譜純進行保留時間定性。

圖1 定性譜圖

表1 各組分保留時間表

1.5 標準曲線

1.5.1 標準曲線溶液的配制

先用870KF 水分測定儀對色譜純的乙酸甲酯水分含量進行測試，測試結果為0.05%，并作為1#標樣，后取4 個10mL 具塞比色管，按表2 要求在分析天平分別稱取不同量的乙酸甲酯、甲醇、水，混勻，制成標準曲線溶液，然后對各組分進行濃度計算，結果見表2。

表2 標準曲線溶液配制表

1.5.2 標準曲線的獲取