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抗壞血酸鈣水溶液顏色檢測方法的改進

2013-10-09 03:28:04王云霞劉小森
河北工業科技 2013年1期
關鍵詞:實驗檢測方法

王云霞,劉小森

(華北制藥維爾康制藥有限公司,河北石家莊 050031)

抗壞血酸鈣(VC-Ca)是抗壞血酸系列產品之一,具有抗壞血酸和活性鈣的雙重功效。抗壞血酸鈣溶液顏色是用來評價抗壞血酸鈣質量的一個重要指標。目前,紫外-可見分光光度法是測定抗壞血酸鈣溶液顏色的唯一標準方法。2010年版《中華人民共和國藥典》規定抗壞血酸鈣溶液顏色的檢測方法如下:取抗壞血酸鈣3.0g,加水30mL使其溶解,經G4垂熔玻璃漏斗過濾;取濾液,在分光光度計420nm波長處測定吸光度,不得大于0.06[1]。實踐發現,VC-Ca是二水合物,為三斜結晶性粉末,其水溶液不穩定,極易氧化,水溶液的顏色隨著時間的延長越變越深,最終導致無法用分光光度計直接測定穩定的溶液吸光度,對檢測結果影響很大[2-7]。為此,通過摸索改變溶液環境,加入穩定劑,抑制溶液顏色變化,使吸光度穩定時間延長。該方法所得結果比較令人滿意,其準確度、精密度很好,能滿足抗壞血酸鈣質量的檢測需要。

筆者提供了一種準確檢測抗壞血酸鈣溶液顏色的新方法,對抗壞血酸鈣溶液的顏色進行了定量測定,其靈敏度、穩定性和重現性都很理想,為促進抗壞血酸鈣質量的進一步提升提供了有效的指導。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

儀器:分光光度計;G4垂熔玻璃漏斗;抽濾瓶;真空泵;帶塞玻璃試管等。

試劑:純化水、酸試劑等。

1.2 實驗方法

取抗壞血酸鈣3.0g,加水15mL和一種酸試劑(不影響測定溶液的體積),搖勻使VC-Ca溶解,經G4垂熔玻璃漏斗過濾。取濾液,立即在分光光度計420nm波長處測定吸光度A。

2 實驗結果

2.1 穩定性實驗

選用5批成品VC-Ca物料進行實驗,結果見表1和表2。

表1 實驗結果Tab.1 Results of test

表2 吸光度A變化實驗數據Tab.2 Test data of absorbance A

2.2 精密度實驗和加標回收率實驗

稱取同批次、同質量經加速的VC-Ca樣品9份,分成3組,每組3份,以2g加水15mL所得溶液檢測吸光度A為標準。分別加入質量分數為80%,100%,120%的抗壞酸鈣進行回收率測定,結果見表3。

表3 精密度和加標回收率實驗結果Tab.3 Test results of degree of precision and labelling recovery rate

由表3可知該方法精密度高,重現行好;RSD值<10%,回收率為95.00%~110.00% ,說明該方法的準確度較高。

3 結 語

用改進后的分光光度法測定VC-Ca溶液的吸光度,避免了VC-Ca溶液顏色迅速變化的現象,并且此方法從配制到檢測整個過程吸光度穩定,可以精確檢測到具體穩定的數值,方法簡便、快速、準確,為提高VC-Ca質量提供了可靠的數據支持。

/References:

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