乳寧口服液質量標準研究

李冬梅

乳寧口服液質量標準研究

李冬梅

目的 建立乳寧口服液的質量控制方法。方法 采用適宜的薄層色譜法對該藥方中中藥玄參、貝母進行鑒別。結果 在TLC圖譜中可檢出玄參、貝母的特征斑點。結論 該方法操作簡便、重現性好, 可用于建立乳寧口服液的定性質量標準。

乳寧口服液；薄層色譜；玄參；貝母質量標準

乳寧口服液為吉林省四平市某醫院的中藥制劑, 乳寧口服液由貝母、玄參、路路通等九味藥材組成的制劑。是該院臨床應用多年的中藥處方制劑。為了提高該制劑的質量控制方法,提高該制劑的質量, 作者進行了薄層色譜法鑒別的研究［1］。

1 實驗用儀器與材料

1.1 實驗用儀器 BTQ-I薄層涂布器；BXT-I薄層分析點樣臺(國營陜西前進機械廠)。

1.2 實驗用材料 乳寧口服液, 四平市某醫院中藥制劑, 批號：20130221、20130222、20130223。對照品、對照藥材由中國藥品生物制品檢定研究院提供, 硅膠G由青島海洋化工廠生產, 自制薄層板。實驗應用的化學試劑為分析純。

2 實驗所用方法與結果

2.1 玄參薄層鑒別

2.1 .1 取該制劑100 ml, 用水飽和的正丁醇30 ml、20 ml、10 ml依次振搖提取3次, 將正丁醇液合并, 置水浴上蒸干, 加甲醇2 ml使殘渣溶解, 此溶液作為供試品溶液。再取玄參對照藥材2 g, 用上述方法制成對照藥材溶液。另取哈巴俄苷對照品適量, 用甲醇將其制成每1ml含1mg的溶液, 此溶液作為對照品溶液［2］。

2.1.1 按照(中國藥典2010年版一部 附錄ⅥB)薄層色譜法進行試驗。分別吸取上述三種溶液各6 μl, 分別點于同一硅膠G薄層板上(以羧甲基纖維素鈉為黏合劑), 用三氯甲烷－甲醇－水(13:6: 2)的底層溶液作為展開劑, 放入展開缸內(用展開劑預飽和15 min), 展開, 展距15～17cm取出, 晾干, 用5%香草醛硫酸溶液顯色, 加熱至斑點顯色清晰。在供試品色譜圖中, 與對照藥材、對照品色譜圖相應的位置上,顯現相同顏色的斑點［3］。且斑點清晰, 專屬性強, 陰性對照無干擾。結果見圖1。

圖1 乳寧口服液中玄參的TLC圖

2.2 貝母TLC鑒別

2.2.1 取本品100 ml, 加濃氨試液6 ml混勻, 用氯仿振搖提取2次, 每次用氯仿30 ml, 合并氯仿提取液, 置水浴上蒸干,加氯仿1ml使殘渣溶解, 此溶液作為供試品溶液。再取浙貝母對照藥材2 g, 用上述方法制成對照藥材溶液。另取貝母素甲、貝母素乙對照品適量, 用甲醇將其制成每1 ml含1 mg的混合溶液。此溶液作為對照品溶液。

2.2.2 按照(中國藥典2010年版一部 附錄ⅥB)薄層色譜法進行試驗。吸取供試品溶液20 μl, 分別吸取對照藥材溶液、對照品溶液各10 μl, 分別點于同一硅膠G薄層板上(以羧甲基纖維素鈉為黏合劑), 用乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液(17:2:1)為展開劑, 展開, 展距10~13 cm取出, 晾干, 用稀碘化鉍鉀試液顯色。加熱至斑點顯色清晰。在供試品色譜圖中, 與對照藥材、對照品色譜圖相應的位置上, 顯現相同顏色的斑點。且斑點清晰, 專屬性強, 陰性對照液在相應位置上無干擾［4］。結果見圖2。

圖2乳寧口服液中貝母的TLC圖

3 討論

經多次試驗證明, 上述兩項薄層鑒別實驗, 斑點清晰,重現性好, 專屬性強, 陰性對照液無干擾。此方法簡便, 便于操作。可有效控制乳寧口服液質量, 為此制劑提供了有效的鑒別方法。此鑒別方法可作為乳寧口服液的定性質量標準。

［1］ 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典一部化學工業出版社2010年版.

［2］ 國家藥典委員會.中藥材薄層色譜彩色圖集.人民衛生出版社, 2009:1 .

［3］ 張貴軍.常用中藥鑒定大全.黑龍江科學技術出版社, 1993.

［4］ 南京中藥大學.中藥大辭典.上海科學技術出版社 , 1997:7.

136000 吉林省四平衛生學校