吸油煙機氣味降低度模擬油煙“丁酮”的溶劑解吸氣相色譜測定方法

（嵊州市產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗所，浙江嵊州 312400）

吸油煙機氣味降低度指標是在規(guī)定條件下，降低廚房內異常氣味的能力。分為常態(tài)氣味降低度和瞬時氣味降低度。該指標是直接反映吸油煙機消除油煙性能的重要指標。國標GB17713-2011《吸油煙機》[1]中采用丁酮作為模擬油煙，在模擬廚房進行實驗。需測得吸油煙機氣味降低度指標，必須測得模擬廚房內模擬油煙"丁酮"濃度，但該標準規(guī)定的氣味降低度試驗方法，只規(guī)定模擬廚房實驗室尺寸、溫控系統(tǒng)、滴液系統(tǒng)、采樣系統(tǒng)。對模擬油煙"丁酮"濃度檢測方法未作具體規(guī)定。本方法采用溶劑解吸氣相色譜法測定，用活性炭吸附，二硫化碳解吸，氫火焰離子化檢測器檢測，操作簡便，結果準確可靠。

1 實驗部分

1.1 原理

建立模擬廚房實驗室，模擬廚房的實際環(huán)境，用丁酮作為模擬油煙，通過溫度控制系統(tǒng)、滴液系統(tǒng)產(chǎn)生模擬油煙，用活性炭管采集模擬油煙"丁酮"，二硫化碳解吸，經(jīng)色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測，保留時間定性，峰高或峰面積定量。

1.2 儀器

自制模擬廚房，模擬廚房分別由密閉試驗室體（3.5m ×2.5m ×2.5m）、溫度控制系統(tǒng)（由調壓穩(wěn)壓電源，溫度控制儀和熱電偶組成）、滴液系統(tǒng)（由蒸發(fā)皿、可調精密滴液控制裝置蠕動泵或電子閥組成，并可方便移動）等組成；自制采樣系統(tǒng)，在模擬廚房實驗室內8 個頂角和中央位置垂直地面在同一條直線上每 625mm 等間距地布置4 個采樣點，共布置12 個采樣點。用12 根等長、內徑為 2.5 毫米聚四氟乙烯（PTFE）管分別固定于12 個采樣點，8個頂角采樣管和中央4 個采樣管分別采用每兩根通過三通匯合，成兩根采樣管，最終匯合成一根總管并通向室外。通過空氣采樣器，用溶劑解吸型活性碳管采集；TWA-300Z 低流量空氣采樣器，鹽城天悅儀器儀表有限公司；GH-1 活性炭采樣管，鹽城天悅儀器儀表有限公司；DYM3 空盒計，寧波鄞縣姜山玻璃儀器儀表廠；HP6820 氣相色譜儀(含氫火焰離子化檢測器)，美國安捷倫公司。

1.3 試劑

二硫化碳：色譜鑒定無干擾雜峰；丁酮：色譜純；標準溶液：于25mL 容量瓶中，加入約5mL 二硫化碳，準確稱量后，加入適量丁酮（色譜純），再準確稱量；加二硫化碳至刻度，由2 次稱量之差計算出溶液的濃度，為丁酮標準溶液。

1.4 樣品采集

在采樣現(xiàn)場打開活性炭管兩端封口，孔徑至少2mm。將炭管一端與模擬廚房采樣管連接,另一端與空氣采樣器相連，垂直放置，以100mL/min 流量采集15min 樣品，將管的兩端套上塑料帽，待分析。

空白對照試驗，采樣現(xiàn)場打開活性炭管，不抽取空氣，與樣品同時分析作對照。

1.5 樣品解吸

將采樣后的活性炭管前后段活性炭分別倒入底部裝有少許玻璃棉的帶活塞錐形玻璃小管（下端內徑2～3 毫米）中，上面加少許玻璃棉分層。用二硫化碳分次慢速淋洗，每次0.5mL 左右，用容量瓶接收，至2.00 毫升，搖勻，解吸液供測定。若解吸液中待測物濃度超過測定范圍，可用二硫化碳稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。

1.6 儀器條件

色譜柱Agilent 19091N-213，HP-INNOWax 30m，0.32mm，0.5um；進樣口溫度160℃；柱溫45℃；檢測室溫度200℃；載氣（高純氮氣）流量1.5mL/min；氫氣 40mL/min；空氣 400mL/min。

1.7 標準曲線的繪制

用二硫化碳稀釋標準溶液成0μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、800μg/mL、5000μg/mL 和 8000μg/mL 丁酮標準系列。參照1.6 儀器操作條件，將氣相色譜儀調節(jié)至最佳測定狀態(tài)。分別進樣2.0μL 測定標準系列，每個濃度重復測定3 次。以測得的峰面積均值分別對丁酮濃度（μg/mL）繪制標準曲線，得到線性關系y=0.006x-13.413,r2=0.9998。

1.8 樣品測定

在標準曲線測定的條件下，分別取2.0μL 樣品和空白對照樣的解吸液進樣測定。以保留時間定性，測得的樣品峰面積值減去空白對照峰面積值后，由標準曲線查得丁酮濃度（μg/mL）。

2 結果與討論

2.1 色譜條件的選擇

據(jù)丁酮和二硫化碳理化性質及現(xiàn)場可能共存的物質，選Agilent 19091N-213 HP-INNOWax 30m,0.32mm,0.5um 作為色譜柱，考慮進樣口溫度、柱溫、檢測器的溫度和載氣流量等因素，采用四因子三水平正交試驗，選擇最佳條件。結果表明，在進樣口溫度160℃，柱溫45℃，檢測器溫度200℃，氮氣流量1.5ml/min 時丁酮與二硫化碳在短時間2.5min 內得到很好分離。

圖1 丁酮以二硫化碳為溶劑色譜圖

2.2 方法的線性范圍及檢出限

本方法在（4～5000）mg/m3 范圍呈線性關系，回歸方程式為y=0.006x-13.413,相關系數(shù)r2=0.9998，儀器檢出限（相當于3 倍噪聲含量）為6μg/ml，方法的最低檢出限為4mg/m3。

2.3 方法的精密度試驗（見表1）

在模擬廚房用丁酮配制3 種不同濃度的標準氣體，按本方法測定，取2.0μL進樣。3 種濃度測定結果重現(xiàn)性較好，變異系數(shù)1.85%～2.80%。

2.4 活性炭管對丁酮的穿透容量

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取218 克丁酮標準品通過溫度控制系統(tǒng)、滴液系統(tǒng)使丁酮均勻分布于密閉的模擬廚房中,室內丁酮濃度為10000mg/m3。以100 ml/min 的流速采樣15min，按本方法測得前段100mg 活性炭中丁酮濃度為14.9mg/mL，后段50mg 活性炭中丁酮濃度為 0.098mg/mL，則100mg 活性炭的穿透容量大于15mg。

2.5 丁酮的溶劑解吸效率（見表2）

于活性炭管中，加入一定量丁酮標準氣，立即套上塑料帽，放置過夜后，按本方法條件測定丁酮含量。丁酮溶劑解吸效率為83.4%～87.8%。

結語

我們應用活性炭管采集模擬廚房中模擬油煙丁酮，二硫化碳溶劑解吸后，經(jīng)氣相色譜氫火焰離子化檢測器測定，實驗證明活性炭管對丁酮的吸附效果良好，100mg 活性炭對丁酮的穿透容量大于15mg，樣品在碳管中穩(wěn)定；當丁酮的濃度為 （4～5000）mg/m3 時呈線性關系,y=0.006x-13.413,r2=0.9998；方法的重現(xiàn)性好，不同濃度的變異系數(shù)為1.85%～2.80%；平均解吸效率為83.4%～87.8%；方法的最低檢出限為4mg/m3。適合于吸油煙機氣味降低度模擬油煙"丁酮"濃度的檢測。

[1]GB17713-2011，《吸油煙機》[S].