ICP－AES法測(cè)定原鹽中Al、Si、I含量的分析方法研究

吳云華 袁清香 施微微

(藍(lán)星股份江西星火有機(jī)硅廠分析技術(shù)部，江西 永修 330300)

前言

離子膜電解法制堿技術(shù)因其具有節(jié)能、環(huán)保、產(chǎn)品質(zhì)量高、無(wú)污染等諸多優(yōu)點(diǎn)已被公認(rèn)為最先進(jìn)合理的制堿技術(shù)，但其關(guān)鍵設(shè)備電解槽對(duì)原鹽有很高的質(zhì)量要求:鋁、硅含量過(guò)高，堵塞膜孔，使電解槽電壓升高，電流下降;碘含量過(guò)高，也會(huì)引起電解電流效率下降，甚至生成難溶的高碘鹽Na3H2IO6沉積在膜表面，對(duì)膜造成損害［1］，因此，對(duì)原鹽中 Al、Si、I含量的控制是極為重要。采用ICP－AES標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定鹽水中的Al、Si、I含量［2－4］，該方法快速、準(zhǔn)確、可靠，完全能夠滿(mǎn)足生產(chǎn)要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作參數(shù)

ICAP6300型ICP全譜直讀光譜儀(美國(guó)熱電公司)，高鹽進(jìn)樣系統(tǒng)。

功率:1150W;輔助氣流量:0.5L/min;冷卻氣流量:16L/min;霧化器流量:1.0L/min，觀測(cè)高度:14mm;分析最大積分時(shí)間:短波范圍30s、長(zhǎng)波范圍10s;蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速:50 r/min。

分析線波長(zhǎng):Al167.079nm;Si 251.611nm;I 178.276nm。

1.2 試劑

Al、Si國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為 1000μg/ml，500μg/ml，市售。

1000μg/ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取 0.3270 克 120 ～140℃烘干2小時(shí)的碘化鉀(GR)于250ml容量瓶中，以超純水稀釋至刻度，搖勻，避光保存。此溶液1ml含有1.00mg碘，即含碘質(zhì)量濃度為1000μg/ml。

100μg/ml碘、鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取1000μg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml用超純水稀釋至100ml。

實(shí)驗(yàn)用水均為超純水。

1.3 操作步驟

樣品處理:稱(chēng)取一定量的原鹽樣品用超純水溶解于250ml燒杯中，過(guò)濾轉(zhuǎn)移至容量瓶中，搖勻，待測(cè)，稱(chēng)此溶液為A溶液。

由于測(cè)定元素在高濃度鹽水和水中的ICP發(fā)光強(qiáng)度相差較大，為了消除基體的影響，因此使用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定。

標(biāo)準(zhǔn)系列配制:根據(jù)原鹽樣品中實(shí)際元素含量范圍，在四個(gè)50ml容量瓶中分別按表1加入標(biāo)準(zhǔn)溶液和超純水，再用A溶液稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。……