馬來(lái)酸酐和呋喃的Diels－Alder反應(yīng)研究

胡仲禹 黃華山 夏美玲 程傳杰

(1.江西科技師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院;2.江西科技師范大學(xué)藥學(xué)院2011級(jí)學(xué)生，江西 南昌 330013)

馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂因其良好的耐熱性、耐濕性、力學(xué)性能、電學(xué)性能、耐化學(xué)品、耐候性及耐輻射性等特性而成為一類(lèi)理想的耐熱高分子材料，在許多高技術(shù)領(lǐng)域，尤其是在航天、航空和電子領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用，它的各種N－取代基馬來(lái)酰亞胺作為剛性耐熱單體越來(lái)越受到人們的關(guān)注［1］。特別是由于馬來(lái)酸酐雙鍵的存在，在光催化聚合物系統(tǒng)中做光引發(fā)劑有很好的效果。

作為N－取代基馬來(lái)酰亞胺的原材料馬來(lái)酸酐，因?yàn)殡p鍵的存在，活性的增強(qiáng)，在很多N－取代基馬來(lái)酰亞胺的合成中(比如N－(2－羥乙基)馬來(lái)酰亞胺等)，需要保護(hù)起來(lái)。雙鍵被保護(hù)的N－取代基馬來(lái)酰亞胺，可以作為前體化合物，在高分子應(yīng)用中，能夠防止開(kāi)環(huán)和關(guān)環(huán)反應(yīng)。因此減少了產(chǎn)物的異構(gòu)、純化的步驟，能夠得到高純度的產(chǎn)品［2］。因此研究馬來(lái)酸酐中雙鍵的保護(hù)顯得很有必要，而馬來(lái)酸酐的D－α反應(yīng)就是一個(gè)很好的保護(hù)方法［3］。本文就馬來(lái)酸酐和呋喃的Diels－Alder反應(yīng)做出了較為詳細(xì)的研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

XT－4型顯微熔點(diǎn)儀(溫度計(jì)未校正);Bruker AV 400MHz型核磁共振儀(CDCl3為溶劑，TMS為內(nèi)標(biāo));磁力攪拌器(DF－101S，鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司)。

所用試劑均為分析純。馬來(lái)酸酐(天津市福晨化學(xué)試劑廠);呋喃(天津市福晨化學(xué)試劑廠);實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水(實(shí)驗(yàn)室自制)。

1.2 呋喃加成物的合成

在裝有磁力攪拌器、回流……