高溫膠低沸中乙烯基環(huán)體的定量分析

袁清香 賀志江 胡音莉 施微微

(中國藍星江西星火有機硅廠分析技術(shù)部，江西 永修 330300)

隨著我廠高溫膠的生產(chǎn)規(guī)模逐步加大，高溫膠工藝控制乙烯基含量要求越來越嚴格，高溫膠低沸循環(huán)后含有一定的乙烯基環(huán)體，而低沸中乙烯基的含量對工藝準確配比造成一定影響。高溫膠低沸中乙烯基含量的分析方法以傳統(tǒng)的碘量法為主，分析過程緩慢，主要采用四氯化碳溶解振蕩2h，且四氯化碳為有毒有害試劑，分析過程往往需要3h，重復(fù)性差，數(shù)據(jù)結(jié)果乙烯基環(huán)體中乙烯基的含量偏大(包括低沸中的碳烯烴類物)，對工藝配比造成延誤，不能及時滿足生產(chǎn)需求。

實驗采用Agilent 7890A氣相色譜進行分析［1］，對三甲基三乙烯基環(huán)三硅氧烷(簡稱三環(huán)體)、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷(簡稱四環(huán)體)、五甲基五乙烯基環(huán)五硅氧烷(簡稱五環(huán)體)、六甲基六乙烯基環(huán)六硅氧烷(簡稱六環(huán)體)、四甲基二乙烯基環(huán)三硅氧烷(簡稱二乙烯)、五甲基三乙烯基環(huán)四硅氧烷(簡稱三乙烯)、六甲基四乙烯基環(huán)五硅氧烷(簡稱四乙烯)、七甲基五乙烯基環(huán)六硅氧烷(簡稱五乙烯)進行定量，采用乙烯基環(huán)體分析條件，分離石英毛細管柱HP－5，通過與質(zhì)譜［2］相對應(yīng)確定了各雜質(zhì)的保留時間。利用靈敏度較高的FID對樣品進行定量分析，通過內(nèi)標法工作曲線［3］對各種乙烯基環(huán)體進行定量，采用內(nèi)標物(十二烷)，準確并快速的測定出高溫膠低沸中乙烯基含量。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

Agilent7890 GC氣相色譜儀;FID檢測器。

HP－5內(nèi)裝填(5% －苯基)－甲基聚硅氧烷固定液 石英毛細管柱(30m ×0.25mm i.d ×0.25μm);Agilent Company。……