玻璃管中羥基含量的測定

梁海霞

(連云港市產品質量監督檢驗中心，江蘇 連云港 222000)

1 引言

石英玻璃的主要成分是 SiO2，其含量大于99.99%，除了雜質外，石英玻璃中還存在一種結構缺陷，即羥基。羥基含量的高低會對其在電光源以及光纖的領域的應用產生重要的影響。質量等級高的石英玻璃要求石英玻璃中的羥基含量小于5ppm［1］。傳統的高壓汞燈管羥基含量要求不大于10ppm，金屬鹵化物燈管的羥基含量要求不大于3ppm。傳統石英玻璃管中羥基含量的測定按照GB/T12442－90《石英玻璃中羥基含量檢驗方法》采用的是光柵式紅外分光光度計測定波長在2.00～3.30μm范圍內的光譜透過曲線，采用人工法在圖譜上作出基線，測定出2.73μm處基線到零線和吸收峰到零線的距離。根據標準中羥基含量的計算公式計算出石英玻璃管中的羥基含量［2］。這種測量方法精度低、效率低，限制了其在石英玻璃生產中的質量控制。而采用傅立葉變換紅外光譜儀不僅可以快速對石英玻璃管中羥基在紅外光譜區的特征吸收(3663cm－1附近)進行定性鑒別，還可以根據譜圖，直接測量吸收峰到基線的距離，代入經驗公式對羥基含量進行定量分析。

2 測量儀器

傅里葉變換紅外光譜儀:nicolet6700美國熱電公司;

羥基測試附件:羥基測試支架;

千分尺:0.01mm;

無水乙醇:分析純(AR);

測試條件

分辨率:4cm－1;

掃描次數:32次;

測試波數范圍:400～4000cm－1。

3 測試原理及測試方法

石英玻璃管在 2.73μm(3663cm－1)，有紅外吸收峰，羥基含量越大，吸收值越大，峰型越典型。這種測試方法的理論基礎是郎伯—比爾定律，基本原理:當一束強光為I0的光射入樣品后，測出其出射光強I，則滿足下列公式: