原子熒光光譜法測定水中砷、汞的方法比對實驗

地力夏提·依地力斯于濤古麗扎爾·馬木提

（新疆克州環境監測站新疆克州845350）

砷與汞這兩種元素在生物體內具有蓄積作用。砷是生物生存不可或缺的微量元素，具有促進同化、抑制氧化的作用。但過多的砷會對人體產生有害作用，造成肝功能的異常。而過多的汞會造成神經系統、肝、腎等器官的嚴重損壞。故而，測定水中這兩種元素的含量非常重要且必要。本文將要討論的原子熒光譜測定水中砷、汞方法的對比試驗便基于汞、砷發生化學反應生成氫化物的特點。

1 測定方法簡介

1.1 方法適用范圍

該方法適用于地下水、地表水、污水等類似水質中汞與砷的測定，需注意的是對污水與地下水的測定中水樣要消解至澄清。

1.2 試驗方法原理

砷：關于砷的試驗原理主要是：所取水樣先經王水消解，完成這一步驟后在一定的酸度下，硼氫化鉀能夠與砷發生化學反應將其轉化為砷化氫。汞：關于汞的試驗原理主要是：所取的水樣如先經過王水的消解，則在一定酸度下，硼氫化鉀能夠與汞發生化學反應將其轉化為單質汞。以氬氣作為載體導入至原子化器。以特征光做為光源，汞原子受到輻射后會發生熒光效應，并且熒光的強度在一定范圍內與汞的含量呈正比。

1.3 主要試劑

上文得知，對比試驗的主要試劑是硼氫化鉀溶液。該試劑易發生化學反應需現用現配，以2g/L氫氧化鈉溶液作為溶劑。此外還需砷標準貯備溶液與汞標準貯備溶液各100mg/L、砷標準使用液與汞標準使用液各0.01mg/L。

2 試驗方法

砷：各吸取砷標準使用溶液 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00ml至單獨的25ml比色管中，然后加入5.0ml的王水并將試管放入到沸水浴中，加入一小時后取出并冷卻。接下來在試管中加入2.5ml硫脲溶液并用去離子水定容，而后搖勻放置15分鐘。將15g/l的硼氫化鉀溶液作為還原劑，2%鹽酸溶液作為載流，按照程序上機測試。汞：各吸取砷標準使用溶液 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00ml至單獨的25ml比色管中，然后加入5.0ml的王水并將試管放入到沸水浴中，加入一小時后取出并冷卻一小時。與砷的實驗方法不同的是0.5g/l的硼氫化鉀溶液作為還原劑，載流體依舊是2%鹽酸溶液，而后按程序上機測試。

注意如果水樣是澄清的地下水，則無需進行水浴消解這一步驟。同時在，測定水樣時應與標準曲線同步。

3 最優化條件的選擇

最優化條件的選擇主要指儀器的參數，如時間選擇、載氣流量選擇等。

3.1 注入、延時、讀數、停泵時間的選擇設置，注入、延時與讀數的時間選擇需滿足該條件：注入時間要大于讀數時間與延時時間之和。原則上而言，整個峰形恰好在讀數時間內為最佳。停泵的時間則根據個人經驗與操作的數量程度而調節，主要取決于操作者的能力。

3.2 載氣流量的選擇，載氣流量對氫化物的稀釋程度、在發生器的停留時間、石英爐原子化器的管壁溫度都有較大影響，故而要慎重選擇。經試驗證明，汞與砷的最佳載氣流量為600、900ml/min，增大或減小都會是熒光值發生明顯下降。

3.3 負高壓PMT與定電流的選擇，砷燈主陰極燈與汞燈燈電流適應范圍分別為50——70MA，30——50MA。在特定范圍內，負高壓與熒光值IF呈明顯線性關系并且相關r系數科大0.99以上。通常而言，在可以滿足分析靈敏度的情況下，負高壓與燈電流的選擇不宜太大。

3.4 樣品的消解，污水、地表水等類型的水樣品需要加入王水后在沸水浴中進行消解。而對地下水等澄清的水樣則無需進行此步驟。在加入王水進行消解后可能會造成一定的試劑空白狀況，而通過實驗驗證，扣除空白，在水樣中加入1——4ml的王水進行消解對實驗結果無明顯影響。

3.5 酸度的影響、載流液的選擇，在兩種元素的測定中，載流液都可選用鹽酸溶液。但需注意的是溶液的酸度：酸度高則空白值偏高，酸度低則靈敏度會偏低，酸度選擇不適宜會影響結果的準確度。在該實驗中，建議汞與砷的載流液都采用2%的鹽酸溶液，因為如采用硝酸溶液空白值要比鹽酸溶液大很多。

3.6 還原劑溶液濃度的選擇，在實驗中，如果硼氫化鉀的量不足，那么氫化反應就不完全，測試結果就不準確。實驗顯示，汞在高濃度、砷在低濃度還原劑時熒光值降低最快，故而，汞與砷的還原劑濃度最好選擇0.5、1.5g/l。

4 結束語

汞與砷都具有先行的國家標準分析方法，但是采用原子熒光譜法對水體中的汞與砷進行測定，方法更加簡單易行，效率也更高。故而，原子熒光譜法進行水體汞、砷含量的測定可代替現行國家標準分析方法大力推廣。

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