淺談煤質化驗的誤差控制工作

劉 勇 黎懷忠

（寧夏回族自治區煤田地質局，寧夏 銀川 750001）

一、煤質化驗工作內容

1 揮發分、黏結指數和膠質層厚度的化驗

煤的揮發分、黏結指數和膠質層厚度化驗具有很嚴格的規范，揮發分測定需要按規定選取坩堝、加熱溫度、加熱時間等，化驗粘結指數時要注意無煙煤與煙煤的混合程度、焦化溫度和時間等，化驗膠質層厚度時要注意裝樣的上下部位。在測試過程中，需要科學安排測試順序，以提高化驗準確度和效率，一般先測定灰分，確定是否需要減灰，然后測定揮發分，由此初步確定煤質的大概分類，但揮發分小于10%時，就沒必要進行粘結指數和膠質層厚度的化驗即可得到煤質的牌號，當揮發分超過37%、結焦特征小于3時，煤樣和無煙煤按3：3配比來化驗黏結指數，黏結指數大于85時，需要進行膠質層厚度的化驗，因此只要按照正確的順序，才準確判斷煤質的具體分類，進而滿足煤炭生產、銷售和運用的需求。當這三個指標化驗完以后，就可以參照《中國煤炭分類》，根據揮發分值、黏結指數和膠質層厚度來確定煤炭的牌號。化驗中不同測試項目都有時間要求，揮發分的化驗沒有具體時間，但最好在制樣后1周之內完成，在實際過程中，煤樣會被氧化，會影響黏結指數和膠質層厚度，因此測定黏結指數時最好在制樣后3天，化驗膠質層厚度時應在制樣后一周之內。

2 煤的灰成分化驗

在煤的儲量勘探過程中，可以用煤灰分作為煤層對比的一個重要參考依據。目前煤的灰分中主要的化學物質是二氧化硅、氧化鋁等。煤灰成分化驗的國家標準是GB/T 1574-2007，主要方法是半微量分析法和常量分析法，用硫酸鋇質量法、燃燒法等測定SO3，藍分光光度法化驗P2O5，用火焰光度法測定鈉和鉀的氧化物，用原子吸收法測定鉀、鐵、鈣等單質原子。制備半微量分析法的溶液時，首先取樣放入銀坩堝中，用乙醇濕潤，再加入氫氧化鈉，置于馬弗爐中加熱至680℃左右，熔融18min，將試樣放入燒杯，加沸水進行反應，反應結束后向燒杯內加入鹽酸，同時進行微沸，冷卻后即可作為母液。在進行灰成分化驗時應注意：（1）坩堝內的熔融物種不能含有很色顆粒；（2）用試紙將剛過擦干凈后才能放入燒杯中，并且要等熔融物完全溶解后才可取出；（3）加入鹽酸微沸時要控制好加熱裝置的功率；（4）制成母液后，最好能在當天完成比色的化驗，以免出現沉淀。

3 煤質中全水分的化驗

煤樣制各過程中，當煤質粒度小于13mm時，按GB/474-1996方法制備.使用專門破碎機破碎，保證破碎過程中無水分損失，國標中規定用MP-160型號密封式氣流內循環破碎機。在進行全水分測定前，需要檢查煤樣損失，用工業天平測定，保證測定質量與標記質量差在1%內，減少煤樣運送、保存方面的水分損失。用通氮干燥法化驗全水分，取一定煤樣，在105℃～110℃的氮氣中干燥至質量不變，再根據煤樣質量變化算出水分含量，使用的氮氣純度應為99.99%，操作中首先干雜牌1.5h～2h，取出放入常溫氮氣中冷卻30min稱重，然后放入干燥箱中干燥30min，去除后冷卻稱重，保證兩次稱重后質量差不超過0.2%。采用空氣干燥法基本步驟同氮氣干燥法。用微波干燥法時，首先將煤樣置于微波爐中，在爐內交變電場作用下，水分迅速蒸發，優點是加熱均勻，水分蒸發快，并且在其中交變電場作用下，水分子更易蒸發，但對無煙煤和焦炭等導電性強的煤質，不適合微波干燥法進行全水分的額定。待灰分蒸發后進行冷卻后稱重，兩次稱重后質量差小于0.2%可認為水蒸發完。

二、煤質化驗誤差控制工作

1 控制采樣誤差

采集煤樣易出現誤差。實際化驗中出現采樣誤差原因很多，要確保采樣標準型，就要通過多種方法控制：如果化驗煤質性質均勻，選擇少量試樣代表煤樣整體；如果檢查煤樣在不同時間很均勻，就要在長時間后選擇樣品，保證煤質具有代表性。其次，如果需要檢查的原煤不均勻，另外假如所選取的試樣量過少就不能體現試樣對整體的代表性。想要取得代表性試樣，就要依照所要檢查的煤質的數量進行處理，如果需要檢查的數量小，可先混合均勻，其中縮分出具體試樣，試樣顆粒大于25mm，就要先進性破碎再縮分；如果煤樣量大，不能完全混合，可通過均勻分布煤樣的不同位置，進行多子樣采集。最終匯合成總樣。第三，在采集試樣時，如果煤樣精準度高，混合起來就較難，要保證子樣質量符合檢測內容對其整體質量的要求。

2 制樣誤差控制

一般原始煤樣質量不均勻，隨意選擇煤樣不能代表整體煤樣特性，所以要盡量讓煤樣和原始煤樣的特性實現一致。雖然制樣過程不夠繁瑣，但是它會對煤質化驗產生重要影響。和制樣相比，采樣的誤差較大，但是如果制樣過程操作不正確，同樣會使誤差大于采樣形成的誤差。制樣時有系統和縮分誤差兩種，前者出現主要是因為操作方法或者儀器選擇錯誤造成的。化驗方法不正確以及檢驗儀器不精準，都是形成誤差的重要原因。比如馬弗爐上的毫伏計或者數字的顯示值并不是實際爐內的溫度，如果爐內溫度比指示溫度高，就會影響煤炭揮發分的測量的準確定。再有就是試劑誤差，主要產生原因是化驗過程中所使用的試劑摻有雜質所造成的。還有就是因為操作不當引起的誤差，包括實驗人員的感官感受的不同以及肢體反映狀況的不同所導致的差別。最后是環境引起的誤差，因為環境中存在恒定的不利因素，會對實驗結果產生影響。想要避免誤差，可以通過校正能夠對實驗數值產生影響的器皿實現；可通過空白實驗，也就是不適用試樣但是依然按照存在試樣的狀況進行實驗的具體操作和檢測。這樣能夠避免因為試劑問題引起的試驗誤差；再有就是實施對比試驗，這是掌握化驗結果是否存在誤差的關鍵內容。縮分誤差是具有一定隨機性的，其正負不定，大小隨機，出現縮分誤差的關鍵原因是在保留的同時舍棄了一定的內容，被保留的內容越多就會出現越大的誤差，北京舍棄的部分越小也會形成越大的誤差。想要降低誤差出現的可能，就要在縮分過程中使用更多煤樣。實際操作中，大量煤樣后續處理起來也更為復雜，所以工作人員要依照實驗標準操作，保證在縮分后保留煤樣數量。

[1]楊金和，陳文敏，段云龍.煤炭化驗手冊[J].煤炭工業，2007.