環(huán)氧丙烷含量的測定

佟 琦 宇

（沈陽石蠟化工有限公司, 遼寧 沈陽 110141）

環(huán)氧丙烷含量在5%～100%范圍內(nèi)，用氣相色譜儀以氫氣為載氣，試樣在聚乙二醇二萬色譜柱中得到分離，通過熱導(dǎo)檢測器，用校正面積歸一化法進(jìn)行定量分析。面積歸一化法定量原理[1]：

其中:Ai—i組分峰面積;

fi—i組分質(zhì)量校正因子;

Pi—i組分質(zhì)量分?jǐn)?shù),性指數(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

GC6820氣相色譜儀及配有熱導(dǎo)檢測器。電腦工作及打印機(jī)。

1.2 材料與試劑

載氣：氫氣，純度大于99.99%，經(jīng)5A分子篩干燥，凈化。

擔(dān)體：SHIMAITE-F（聚四氟乙烯）。

固定相：PEG-20M(聚乙二醇二萬)。

色譜柱：柱長3 m,內(nèi)徑3 mm，不銹鋼柱。

微量注射器：10 μL。

環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液：色譜純，純度99.9%。

水：蒸餾水。

1.3 儀器工作條件

色譜工作條件見表1。

表1 色譜工作條件Table 1 Chromatographic working conditions

2 實(shí)驗(yàn)過程

將色譜柱的出口端（與檢測器相連的一端）用少許玻璃棉及絲布堵塞，然后從出口端抽真空，在輕輕敲動下，從入口端通過裝入固定相，一般裝入量為5.5～6.0 g/mL。

將裝填好的色譜柱在柱溫140 ℃下老化12 h，用氮?dú)庾鲚d氣，出口端不與檢測器相連，載氣流速為30 mL/min。

在電腦工作站上把所有的操作條件都設(shè)置好（操作條件如下表所示），然后用10 μL微量注射器取下環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)樣品 1 μL，注入色譜柱中，得到一標(biāo)準(zhǔn)譜圖(圖1）。

GC6820氣相色譜儀分析環(huán)氧丙烷電腦工作站條件見表2。

表2 電腦工作站條件Table 2 Computer workstation conditions

根據(jù)樣品分析的譜圖，可以計(jì)算出各組分的校正因子。環(huán)氧丙烷和水的校正因子的計(jì)算見表3。

表3 校正因子的計(jì)算Table 3 The calculation of correction factor

根據(jù)求出的校正因子，可計(jì)算出樣品中的環(huán)氧丙烷含量及含水量。通過樣品的多次實(shí)驗(yàn)可計(jì)算出環(huán)氧丙烷含量的誤差見表4。

表4 誤差的計(jì)算Table 4 Error calculation

3 結(jié)果討論

（1）環(huán)氧丙烷含量的測定，首先標(biāo)準(zhǔn)樣品的保存要在密避、干燥的條件下保存，進(jìn)樣時(shí)要快進(jìn)、快扎、快拔[2]。

（2）取樣時(shí)也要注意它的密封性和它的安全性。

（3）從進(jìn)樣開始到惰性組分(指不被固定相吸附或溶解的空氣或甲烷)從柱中流出,呈現(xiàn)濃度極大值所需要的時(shí)間,tM反映了色譜柱中未被固定相填充的柱內(nèi)死體積和檢測器死體積的大小,與被測組分的性質(zhì)無關(guān)。在此譜圖中前2個(gè)峰經(jīng)測定第1峰為空氣峰,第2個(gè)峰為甲烷峰,此2個(gè)峰在色譜中屬于死體積,不算做色譜中的組分 (tM指從進(jìn)樣到出樣峰最大值的時(shí)間)[1]。

（4）此方法中規(guī)定用面積校正歸一化百分比,此法的優(yōu)點(diǎn)是簡便，精確.進(jìn)樣量的多少與測定結(jié)果無關(guān)，操作條件的變化對定量結(jié)果的影響較小。

（5）此法主要問題是校正因子的測定較為麻煩，雖然從文獻(xiàn)中可以查到一些化合物的校正因子，但要得到準(zhǔn)確的校正因子，還是需要用每一組分的基準(zhǔn)物質(zhì)直接測定[1]。

環(huán)氧丙烷采用面積歸一化法測定,這種方法只適用于一些中控產(chǎn)品的分析，對于成品的分析盡量不要采用此方法，因?yàn)榧兌仍?9%以上的產(chǎn)品要測定雜質(zhì)含量，來確定物質(zhì)的純度.此方法也有一定的局限性。

［1］黃一石.儀器分析[M].北京：化工工業(yè)出版社,2002:276-229.

［2］化學(xué)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編 第二冊[S]. 北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 1988:399.