銨解水鎂石工藝條件研究

趙丹丹，沙聰聰，韓春玉，羅根祥，劉春生

（遼寧石油化工大學 化學與材料科學學院， 遼寧 撫順 113001）

鎂及鎂合金被譽為“21世紀的綠色工程材料”正被廣泛研究［1,2］。水鎂石是含鎂主要礦石之一，其主要成分為Mg(OH)2，目前應用范圍非常廣泛,經過超細粉碎和表面改性后,作為阻燃劑[3,4]廣泛填加于塑料、樹脂、電纜等行業中,具有優越的環保性能，它同時是制備氯化鎂[5-7]、氧化鎂[8]的原料之一。我國目前探明的水鎂石礦儲量約2 400萬t，主要分布在東北（遼寧、黑龍江等地）和陜西黑木林等地。與國外相比，國內對水鎂石的應用研究還處于初級階段，應用領域還有一定的局限性，所以開發和利用好水鎂石的空間很大。目前研究熱點主要集中在如何溶解水鎂石中的鎂，已取得一定的進展[9]，但沒有考慮銨鹽種類對水鎂石溶解的影響，也沒有在此基礎上對銨鹽溶解水鎂石工藝條件進行深入研究。

本文對銨解水鎂石反應條件進行了進一步研究，考察了銨鹽種類、濃度配比、反應溫度、及反應時間等因素對水鎂石溶解的影響，以期尋求最佳的工藝條件。

1 實驗部分

1.1 主要試劑及儀器

試劑：水鎂石礦粉（遼寧省丹東市寬甸縣慶春水鎂石礦業有限公司提供）、NH4Cl（分析純）、(NH4)2SO4（分析純）、三乙醇胺、酸性鉻藍 K指示劑（分析純）、奈酚綠 B指示劑（分析純）、EDTA（分析純）。

儀器：L2290083型磁力攪拌器（杭州儀器電機廠）、AUY120電子分析天平（日本島津公司）、MXL(D)-02馬弗爐(合肥日新高溫技術有限公司)、HH-SA型超級恒溫油浴（金壇市科析儀器有限公司）。

1.2 銨解過程及分析

1.2.2 浸出液中鎂含量的分析

用移液管準確量取一定量含有鎂離子的溶液于錐形瓶中，加入一定量水以稀釋溶液，再加入一定量三乙醇胺作為掩蔽劑來排除其中少量鐵、鋁、錳等離子對測定的影響，最后加入氨性緩沖溶液、酸性鉻藍K溶液及萘酚綠B溶液，用EDTA標準溶液滴定至溶液由晴紅色變為藍綠色為止，根據 EDTA的濃度和用量來計算其中的鎂含量。

2 結果與討論

2.1 不同銨鹽種類對水鎂石溶解度的影響

選擇氯化銨和硫酸銨分別和水鎂石進行反應，反應溫度為 80 ℃，水鎂石和銨鹽的物質的量比均為1∶20，反應時間為2 h。按照上述實驗方法測定反應后溶液中鎂離子的含量，測定結果見圖1。

圖1 不同種類的銨鹽對水鎂石溶解度的影響Fig.1 The effect of different ammonium salt on the solubility of brucite

從圖1可以看出，在相同的反應條件下，氯化銨溶液中水鎂石的溶解效果最好，反應后溶液中鎂離子濃度可以達到1.805%。因此，本研究選用氯化銨作為最佳的銨鹽來繼續考察水鎂石在銨鹽溶液中溶解的最佳工藝條件。

2.2 不同配比對水鎂石溶解度的影響

在反應溫度為80 ℃、反應時間為2 h的條件下，水鎂石和氯化銨以物質的量比分別為1∶16、1∶18、1∶20、1∶22、和 1∶24的配比進行反應，然后測定溶液中鎂離子的含量，測定結果如圖2所示。

圖2 不同配比對水鎂石溶解度的影響Fig.2 The effect of different mixture ratio on the solubility of brucite

由圖2可以看出，在相同溫度、相同反應時間條件下，反應溶液中鎂離子濃度隨著氯化銨比例的增大逐漸增大，當水鎂石和氯化銨的物質的量比為1∶22時，氯化銨的溶解能力達到最大，此時，溶液中鎂離子含量為2.015%。之后再繼續增加氯化銨的量，溶液中鎂離子的含量基本保持不變，因此，水鎂石在氯化銨溶液中溶解的最佳配比為1∶22。

2.3 不同反應溫度對水鎂石溶解度的影響

在水鎂石和氯化銨按物質的量比為 1∶22、反應時間為2 h的條件下，分別測定溫度為20，40，60，80，100 ℃條件下溶液中鎂離子的含量，測定結果如圖3所示。

圖3 不同反應溫度對水鎂石溶解度的影響Fig.3 The effect of different temperature on the solubility of brucite

由圖3可以看出，在水鎂石和氯化銨的物質的量比為1︰22、反應時間為2 h的條件下，隨著反應溫度的升高，溶液中鎂離子的濃度逐漸增大，當反應溫度為 100 ℃時，溶液中的鎂離子濃度達到最大，為2.46%，此時，氯化銨具有良好的溶解能力。因此，水鎂石在氯化銨溶液中溶解的最佳反應溫度為100 ℃。

2.4 不同反應時間對水鎂石溶解度的影響

在水鎂石與氯化銨的物質的量比為 1︰22、反應溫度為 100 ℃的條件下，測定反應時間分別為60，80，100，120，140 min時溶液中鎂離子的含量，測定結果如圖4所示。

圖4 不同反應時間對水鎂石溶解度的影響Fig.4 The effect of different time on the solubility of brucite

由圖4可以看出，在水鎂石和氯化銨的物質的量比為1∶22、反應溫度為100 ℃的條件下，隨著反應時間的延長，溶液中鎂離子的濃度逐漸增大，在60～100 min時間段內，隨著時間的延長，溶液中鎂離子的濃度增大較快，反應時間延長至大于100 min后，溶液中鎂離子濃度增加速度變小，當反應時間達到120 min時，溶液中鎂離子濃度達到最大值2.46 %，之后溶液中鎂離子的濃度不再隨反應時間的延長發生變化。因此，水鎂石在氯化銨溶液中溶解的最佳反應時間為120 min。

3 結 論

（1）氯化銨較硫酸銨相比能有效溶出水鎂石中的鎂離子，且反應中產生的氨氣用水吸收可再利用，該方法工藝簡單，生產成本低，具有良好的應用前景。

（2）氯化銨溶出水鎂石中的鎂離子的最佳工藝條件是：水鎂石與氯化銨的物質的量配比為1∶22，反應溫度為100 ℃，經過2 h的反應溶液中鎂離子濃度達到最大值2.46%。

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