紫外分光光度法測定地表水中的硝酸鹽氮方法探討

□李 平（河南省周口水文水資源勘測局）

0.引言

硝酸鹽氮是含氮有機物經(jīng)過無機化作用后的最終產(chǎn)物。硝酸鹽氮是水體受到含氮有機物污染程度的一個重要指標。在地表水中，硝酸鹽氮含量較低，某些地下水、工業(yè)廢水和生活污水中含硝酸鹽氮較高，過多的硝酸鹽氮對人體有害。飲用了含硝酸鹽氮高的水，可使血液中變性血紅蛋白增加。硝酸根離子易轉(zhuǎn)化生成致癌物質(zhì)亞硝酸胺。因此，生活飲用水標準中要求硝酸鹽氮的含量不允許超過10mg/L。

測定硝酸鹽的方法很多。目前比較常用的方法有酚二磺酸分光光度法、鎘—銅還原法或鋅—鎘還原法。但是這兩種方法都有一定的局限性。酚二磺酸分光光度法操作有一定的難度，而且受到Cl-，NO2-，NH4+等離子的影響，如果要消除這些干擾，處理水樣時比較麻煩。鎘—銅還原法操作麻煩，而且還費時。鋅—鎘還原法存在很強的鹽誤差。本文主要介紹紫外分光光度法測定硝酸鹽氮，該方法操作簡便、快速、干擾少、準確度高、精密度好。還對硝酸鹽氮的最佳吸收波長進行了探究；對水樣的預處理、監(jiān)測結(jié)果的精密度和準確度進行了實驗驗證，結(jié)果表明用紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮的方法是可行的、可靠的。

1.波長的選擇

紫外光的波段在100～400nm之間，而100～200nm處在真空紫外光譜區(qū)(又稱遠紫外區(qū))，硝酸鹽在200～240nm的波長范圍內(nèi)有明顯的吸收峰，用去離子水做參比溶液測定濃度為0.5 mg/L 在 200、205、210、215、220、225、230、235、240、245、250 nm的吸光度，以波長為橫坐標，以相對吸光度為縱坐標作標準曲線，如表1。

由圖1知最大吸收波長在210nm左右，隨著波長的增加吸光值逐漸減少，但是最大吸收波長為儀器的邊緣波長，通常穩(wěn)定性不好，根據(jù)波長的靈敏度和地表水硝酸鹽氮的含量范圍以及干擾程度最小選220nm作為最佳測量波長。

表1 紫外光吸光曲線表

圖1 紫外光吸光曲線圖

2.精密度和回收率的測定

在表2中是分別取幾個不同濃度處理過的水樣25 ml于50 ml的比色管中加去離子水至刻度再分別加1 ml、濃度為1 mol/L的鹽酸和100mg/L標準貯備液0.1ml在和測定水樣相同的條件下進行測定，讀取紫外吸光度值，以A220-2A275帶入標準曲線計算出硝酸鹽氮的含量。

表2 水樣中硝酸鹽氮回收率測定結(jié)果表

根據(jù)表2結(jié)果，用紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮，可以保證加標回收率在95.0%～105.0%范圍之間內(nèi)，其相對標準偏差為2.21%，完全符合分析方法中的規(guī)定，說明紫外分光光度法具有可靠性。

3.標準樣品的測定結(jié)果

國家環(huán)境保護總局標準樣品的測定結(jié)果見表3，均在硝酸鹽氮的標準值0.569～0.621mg/L范圍之內(nèi)，標準偏差為0.015，說明本方法準確可靠。

表3 硝酸鹽氮標準樣品的測定結(jié)果表

4.結(jié)論

應用紫外分光光度法測定地表水中的硝酸鹽氮，并對最佳測定波長進行探究，測定硝酸鹽氮標準樣品、標準曲線、加標回收率等。標準曲線的相關系數(shù)為0.99989，加標回收率在99.8%～104.2%范圍之內(nèi)，相對標準偏差為2.21%。其線性范圍寬，標準樣品的測定結(jié)果都在硝酸鹽氮的標準值0.569～0.621 mg/L之間，其相對標準偏差2.53%，測定結(jié)果令人滿意。且方法快速、準確、簡單、靈敏度高、干擾少，完全能夠滿足當前水環(huán)境監(jiān)測的需要，值得推廣。