火焰原子吸收光度法連續(xù)測(cè)定電鍍污水中的鋅和銅

樊 霞，蔡裕豐

(啟東市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，江蘇啟東226200)

在對(duì)電鍍污水的分析中，往往要同時(shí)測(cè)定鋅和銅。因原子吸收光度法具有操作簡(jiǎn)單、分析快速、抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，成為測(cè)定鋅和銅的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法［1］。在火焰原子吸收光度分析中，所使用的光源多為單元素空心陰極燈。因此在測(cè)定多種元素時(shí)，就需頻繁更換不同的空心陰極燈。而在更換新的空心陰極燈后，需要對(duì)燈的波長(zhǎng)、燈電流、光譜寬度、負(fù)高壓和燈的位置重新調(diào)整，而且空心陰極燈必須預(yù)熱至少20min后待燈的發(fā)光強(qiáng)度穩(wěn)定后才能重新測(cè)定樣品。因此操作較麻煩，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。由于鋅空心陰極燈的陰極多以鋅銅合金制成［2］，用能量最大值校準(zhǔn)波長(zhǎng)的方法對(duì)鋅燈掃描，發(fā)現(xiàn)不僅在213.9nm處有鋅的共振線(xiàn)，且在324.8nm處有銅的共振線(xiàn)，并有足夠的發(fā)射強(qiáng)度。因此鋅燈不僅發(fā)射鋅的譜線(xiàn)，同時(shí)也發(fā)射銅的譜線(xiàn)。據(jù)此筆者用鋅空心陰極燈在測(cè)定污水中的鋅后，把波長(zhǎng)調(diào)到324.8nm后，接著測(cè)定污水中的銅，省時(shí)省力，提高了工作效率。同時(shí)對(duì)用鋅燈和銅燈分別測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)及其檢出限和實(shí)際電鍍污水樣品進(jìn)行了比較。

1 試驗(yàn)

1.1 主要儀器與試劑

WFX－1F2B2型原子吸收分光光度計(jì) (北京瑞利光學(xué)儀器廠(chǎng))、鋅空心陰極燈、銅空心陰極燈。

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 (500mg/L)、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 (500mg/L):均為國(guó)家環(huán)保總局標(biāo)樣研究所購(gòu)得。

硝酸:GR。

1.2 儀器工作條件 (表1)

表1 鋅、銅測(cè)定的儀器工作條件

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 樣品的預(yù)處理

電鍍污水樣品如渾濁、有沉淀，需要進(jìn)行預(yù)處理。將污水樣搖勻后，取100ml放入200ml燒杯中，加入5ml硝酸，在電熱板上低溫加熱消解，待沉淀溶解、水樣清澈透明后停止加熱，冷卻后定容至100ml，搖勻后上機(jī)分析。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作和樣品中鋅、銅的測(cè)定

打開(kāi)儀器，裝上鋅空心陰極燈，按表1儀器工作條件調(diào)試好儀器，預(yù)熱鋅燈20min后，測(cè)定鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和污水中鋅含量，然后把鋅燈的分析線(xiàn)調(diào)到324.8nm處，測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和污水中的銅含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 鋅空心陰極燈連續(xù)測(cè)定電鍍污水中鋅、銅的精密度試驗(yàn)

用鋅空心陰極燈對(duì)樣品編號(hào)為SFR148的電鍍污水中的鋅、銅進(jìn)行4次平行測(cè)定 (見(jiàn)表2)，結(jié)果表明，測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD)＜2.52%。

表2 鋅燈測(cè)定電鍍污水中鋅、銅的精密度試驗(yàn)

2.2 鋅空心陰極燈連續(xù)測(cè)定電鍍污水中鋅、銅的準(zhǔn)確度試驗(yàn)

用鋅空心陰極燈對(duì)樣品編號(hào)為SFR148的電鍍污水的鋅、銅進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn) (測(cè)定鋅時(shí)樣品稀釋5倍)(表3)，結(jié)果表明，加標(biāo)回收率范圍在95.6%～104%。

2.3 鋅燈和銅燈分別測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)及其檢出限的比較

用鋅燈和銅燈分別測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，對(duì)銅的空白溶液平行測(cè)定20次，記錄其吸光度，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差S，以3S除以標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)斜率R計(jì)算檢出限，結(jié)果見(jiàn)表4，兩者標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率非常接近，相關(guān)系數(shù)均較好，檢出限均小于標(biāo)準(zhǔn)方法0.05mg/L的要求。

2.4 鋅燈和銅燈分別測(cè)定電鍍污水樣品的比較

用鋅燈和銅燈分別對(duì)編號(hào)為 SFR163、SFR175、SFR188、SFR202的電鍍污水中的銅進(jìn)行測(cè)定 (表5)，兩者的相對(duì)誤差＜3.45%。

表3 鋅燈測(cè)定電鍍污水中鋅、銅的加標(biāo)回收率試驗(yàn)

表4 鋅燈、銅燈測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)及檢出限

表5 鋅燈、銅燈測(cè)定電鍍污水中銅的結(jié)果比較

3 結(jié)論

以鋅空心陰極燈作為光源，用火焰原子吸收光度法測(cè)定完電鍍污水中的鋅后，把波長(zhǎng)調(diào)節(jié)到銅的共振線(xiàn)，接著測(cè)定污水中的銅。測(cè)定鋅和銅的精密度 (RSD)＜2.52%，加標(biāo)回收率在95.6%～104%。用鋅燈和銅燈分別測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)系列及其檢出限和多個(gè)電鍍污水中的銅，發(fā)現(xiàn)兩者的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率非常一致，相關(guān)系數(shù)均較好，檢出限均小于標(biāo)準(zhǔn)法0.05mg/L的要求，實(shí)際水樣測(cè)定的相對(duì)誤差＜3.45%。因此用鋅燈連續(xù)測(cè)定電鍍污水中的鋅、銅是可行的，避免了頻繁更換空心陰極燈，省時(shí)省力，提高了工作效率。

［1］本書(shū)編委會(huì)．水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法 (第4版)［M］．北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002:324－326．

［2］陳江．劉慧．凌立峰．原子吸收一燈多用技術(shù)在環(huán)境樣品分析中的應(yīng)用［J］．中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2008，18(1):24－25．