氣相色譜法測定工業(yè)廢氣中的四氫呋喃

趙雅芳

(江蘇康達檢測技術有限公司，江蘇蘇州215001)

四氫呋喃是一類雜環(huán)有機化合物。它是最強的極性醚類之一，在化學反應和萃取時用做一種中等極性的溶劑，特別適用于溶解PVC，聚偏氯乙烯和丁苯胺，廣泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁帶和薄膜涂料的溶劑，并用作反應溶劑。四氫呋喃是無色易揮發(fā)液體，有類似乙醚的氣味，溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、苯等多數(shù)有機溶劑［1］。四氫呋喃有毒有害，在生產和使用過程中不可避免地會造成對人體的損害和對環(huán)境的污染。四氫呋喃在生產過程中逸出以蒸汽狀態(tài)存在于空氣中，長期接觸會對人體健康造成不同程度的傷害。

活性炭吸附采集大氣中的有機污染物技術成熟，操作方便，適用范圍較廣，對儀器設備要求較低。本文通過實驗，建立了活性炭吸附，二硫化碳解吸，毛細管柱氣相色譜測定空氣中四氫呋喃的方法。該法操作簡單方便，提高了解吸效率和精密度，線性范圍比較寬，最低檢出濃度低，適用于環(huán)境空氣和廢氣監(jiān)測。

1 試驗

1.1 試驗儀器和試劑

氣相色譜儀，Agilent6890N，具火焰離子化檢測器，美國Agilent儀器公司;DB－200毛細管色譜柱 (30m×0.53mm×1μm)。

2ml安捷倫螺紋口樣品瓶;10ml溶劑解吸瓶活性炭吸附采樣管 (內裝100mg活性炭)，北京市勞保所科技發(fā)展有限公司;KB－120TSP大氣采樣器，青島嶗山電子儀器實驗所。

二硫化碳、四氫呋喃 (均為色譜純)。

安捷倫微量注射器10μl、25μl，1000μl移液器。

1.2 色譜條件

初始溫度50℃，保持1min，然后以10℃/min升至100℃;進樣口溫度:200℃;檢測器溫度:250℃;載氣為高純氮氣流量:2.0ml/min分流進樣，分流比為20∶1，進樣量為1μl。

1.3 樣品采集和前處理

環(huán)境空氣樣品中的四氫呋喃濃度一般較低，常需用活性炭吸附采樣管進行富集濃縮。用橡膠管將活性炭采樣管與采樣器連接，進行環(huán)境空氣樣品的采集，采樣流量為0.5ml/min，采樣時間為40min。同時將活性炭帶到現(xiàn)場，打開不抽空氣，作空白樣品分析。采樣后將活性炭管兩端套上塑料帽，帶回實驗室分析［2］。將上述采過樣的活性炭倒入10ml具塞比色管中，加1ml二硫化碳，塞緊管塞，放置30min并不時振搖，解析液供色譜測定用，在與校準曲線相同條件下進樣分離測定。

2 結果與討論

2.1 校準曲線配制

用1000μl移液器移取1000μl二硫化碳到螺紋口樣品瓶中，用10μl微量注射器移去2μl，再補充加入2μl四氫呋喃，配制成標準貯備液，濃度分別這1780mg/L。用1000μl移液器移取1000μl二硫化碳到螺紋口樣品瓶中，用25μl微量注射器分別移去3、5、10、15、20μl，再補充加入相同量的四氫呋喃標準貯備液，以四氫呋喃保留時間定性，色譜峰面積外標曲線法定量進行線性回歸，實驗測得四氫呋喃標準曲線5.34～35.6mg/L呈直線，相關系數(shù)r=0.9998，回歸方程Y=0.880X+0.901。

2.2 樣品測定

用測定校準曲線的操作條件，測定樣品和空白樣品，測定樣品的峰面積減去空白樣品的峰面積后，由標準曲線得出四氫呋喃的樣品濃度，保留時間為定性指標。

2.3 標準氣相色譜峰

在上述色譜條件下測定8.90mg/L四氫呋喃標準溶液，氣相色譜峰見圖1。

由圖1可見，四氫呋喃和二硫化碳分離與響應良好。

2.4 檢出限的測定

用該方法對1.78 mg/L四氫呋喃標準溶液做7次平行測定，按 MDL=t(n－1，0.99)×s計算檢出限，式中 (n－1，0.99)為置信度99%、自由度 (n－1)時的t值，當n=7時，t值取3.143;s為標準偏差［3］。根據(jù)上式計算該方法檢出限為0.11mg/L，在采樣體積為20L的條件下，四氫呋喃最低檢出質量濃度為0.006mg/m3。

2.5 精密度和準確度

取10個空白活性炭管，分成2組，向第一組5個活性炭管中依次加入3μl的四氫呋喃標準中間溶液，向第二組5個活性炭管中依次加入5μl的四氫呋喃標準中間溶液，最后再按1.3進行樣品處理后進入色譜柱測定，結果見表1。

由表1可見，兩種濃度標準溶液測定的結果重現(xiàn)性較好，四氫呋喃相對標準偏差范圍＜8%，四氫呋喃加標回收率為95.5% ～103.4%，因此該方法精密度和準確度均符合分析測試質量控制要求。

表1 四氫呋喃精密度與回收率的測定結果

3 結論

應用活性炭采集廢氣中的四氫呋喃，用二硫化碳解吸，氣相色譜法測定。采用保留時間定性，色譜峰面積外標曲線法定量。結果表明該方法線性關系良好，且回收率高，精密度好，檢出限為0.11mg/L，當采樣體積為20L時，最低檢出質量濃度為0.006mg/m3。

經上述分析，該法操作簡便、分析速度快、回收率高、精密度好、對儀器設備要求較低，能滿足工作場所空氣和廢氣中的四氫呋喃的監(jiān)測要求。

［1］韓志輝，付勝，余克平.頂空固相微萃取－氣相色譜法測定水中四氫呋喃的研究 ［J］.工業(yè)水處理，2011，31(1):68－70.

［2］國家環(huán)保總局.空氣和廢氣監(jiān)測分析方法指南 (第四版)［M］.北京:中國環(huán)境科學出版社，2004.

［3］HJ168－2010，環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術導則［S］.