金屬預合金粉末與單質粉末在應用中的配伍特點研究①

董書山，吳雪峰，劉曉旭，劉益剛

（黃河旋風股份有限公司，河南 長葛 461500）

金屬預合金粉末與單質粉末在應用中的配伍特點研究①

董書山，吳雪峰，劉曉旭，劉益剛

（黃河旋風股份有限公司，河南 長葛 461500）

針對金屬結合劑超硬材料工具常用單質Fe、Cu及預合金粉末的性能特點，結合生產實踐，總結分析了其在生產實際中的應用特點及二者在配合應用過程中的配伍特性，從粉末的氧含量、粒度、形貌、松比的配合要求等方面開展了一些基本研究，闡述了二者協同作用時所應控制的一些基本要素，為單質及預合金粉末在生產實踐中的應用提供了指導幫助。

金屬預合金粉末，單質金屬粉末，物理特性，配伍應用

1 前言

超硬材料工具已發展幾十年，廣泛應用于建筑、裝修、機械、石材、陶瓷、玻璃、汽車、航空航天等眾多行業領域，金剛石及立方氮化硼多年來一直保持快速發展勢頭，從1982年至2011年的三十年內年均復合增長率為30.93%［1］，超硬材料工具亦保持同步增長。目前，我國已發展成為全球超硬材料生產大國，超硬材料成為我國具有特色的產業之一。多年來，我國金屬結合劑超硬材料工具一直沿用傳統的單質金屬粉末混配應用方式進行生產，產業規模雖不斷發展壯大，技術雖不斷提升，但發展至今，我國只是超硬材料生產大國而不是強國，其遇到的發展瓶頸是由于原材料的嚴重制約，這也是我國其它行業所面臨的同樣問題。就行業的整體現狀而言，金剛石的發展已進入一個穩定時期，原來制約金剛石發展的因素已基本解除，而目前影響和制約我國超硬材料工具進一步發展壯大的主要因素是金屬粉末基礎原材料的發展水平，尤其是Fe、Cu等重要的基礎材料的發展水平，無論是單質粉末還是預合金粉末。目前我國超硬材料制品行業所參照及執行的相關單質金屬粉末標準都過于寬泛，按這些相關標準執行無法滿足超硬材料工具行業的實際發展要求，而金屬預合金粉末還沒有一個相對獨立完善的質量標準體系，整個市場的供貨質量狀態參差不齊，這都極大地限制了超硬材料制品行業的發展，這對整個行業來說是源頭上的制約。基礎材料工業的提升是下游制品行業進步的基礎，夯實這個基礎，制品行業的穩定發展才能得到有效保障。目前的現狀是各個原材料廠家各自為戰，更多的是依靠價格戰及人脈關系來維系供求關系和市場占有率，大多數原材料廠商并沒有真正了解制品行業的所需，只是沿用多年的傳統經驗積累，而這也恰恰限制了原材料廠家的自身進步，影響了整個制品行業的發展。預合金粉末的應用給制品行業帶來了新的進步機遇，其在很多方面都有很大優勢，在很大程度上彌補了單質金屬粉末的不足，在整個行業的消費量逐年猛增。但從行業發展現狀及今后長時期的發展需求來看，單質金屬粉末與預合金粉末并存發展的格局仍將長期存在，尤其是單質Fe粉和Cu粉這兩大類基礎粉末是不可或缺的。而預合金粉末的應用比例也將會逐步提升，彌補行業在基礎材料和制備工藝上的一些傳統缺失，給整個行業提供新的發展基礎。如此一來，就涉及預合金粉末與單質金屬粉末的合理配伍應用問題，只要單質金屬粉末在一些關鍵性能指標，如純度、氧含量、粒度、形貌結構、燒結活性等方面能與預合金粉末相適配，就能充分發揮二者的組合應用效能，大幅度提高工具的綜合性價比，更大程度地滿足行業的發展需求，促進行業的發展與進步，這也將是我國制品行業有別于國外發展模式的一條必由之路。因此，了解并掌握單質及預合金粉末的各自性能特點，充分發揮二者的組合效能，是目前行業發展的現實之路。

2 設計方案

以基礎的單質Fe、Cu及基礎預合金粉末JF－01（FeCu30）為考察對象，保持JF－01的性能指標不變，采用不同質量狀態的單質Fe粉及Cu粉與JF－01混配使用，測試組合粉末燒結體的硬度、抗彎強度、燒結致密度等機械性能指標，考察胎體對金剛石的包鑲狀態及通過對工具的實際切割效果比較，以研究確定單質及預合金粉末質量狀態間的相互匹配性，尋求二者間的適配范圍。表1列舉的是所采用的各種粉末原材料的相關性能指標。

由于市售Fe粉的質量差異很大，本文重點考察其氧含量、粒度、松比等性能指標對工具胎體燒結質量的影響，選材時從以下幾個方面對比考慮：①粒度相似，氧含量差異大；②氧含量相似，粒度差異大；③氧含量相似，細顆粒還原Fe粉；④氧含量相似，化學法制備細顆粒Fe粉。

對于電解Cu粉，在純度、氧含量及燒結活性基本相似的情況下，對燒結胎體質量影響最大的因素是其粒度和結構形狀。因此，確定電解Cu粉時主要是選擇粒度和樹枝狀結構不同的粉末。整個實驗過程中選用相同批次的單質Sn粉及預合金JF－01，以保持其參照質量的穩定性。

表1 實驗原材料相關性能數據Table 1 Performance data of testing materials

上述原材料的組合應用配方設計為45% JF－01、30%Fe、22%Cu、3%Sn，測試比較燒結胎體的抗彎強度、燒結硬度，并制備成Φ350mm花崗巖鋸片在全自動切割試驗機上濕切17mm厚的安溪紅板材，進行性能比較。

3 結果及討論

近年來，預合金粉末在行業中得到廣泛應用，其制作方法有霧化法、化學共沉淀法、電解法等。其中，水霧化法所制備的預合金粉末市售量最大，其應用量也在迅速擴大。但預合金粉末仍處于起步發展階段，目前其全部應用量仍不足全部金屬粉末消費量的8%，而通常情況下，預合金粉末在配方中所占比例超過30%后，才能明顯體現出其性能特點，因此，預合金粉末仍有極大的市場空間。目前影響預合金粉末應用量擴大的原因主要是價格、質量穩定性、冷壓成型性、與單質金屬粉末的燒結匹配性及用戶的傳統思維定式。而現階段普遍存在的一個應用障礙就是預合金粉末與單質粉末間的適用匹配性問題。因此，尋求二者間的合適性能匹配，是預合金粉末發揮作用的一個重要基礎。Fe和Cu是現階段及今后長時期內金屬結合劑超硬材料工具所必需依賴的兩種最重要的基礎材料，其性能的優劣對預合金粉末特性的發揮有著重要而廣泛的影響。只要選擇合適質量的Fe和Cu，就能很好發揮其與預合金粉末的組合應用優勢。

圖1和圖2是兩種氧含量相似，而粒度分布不同的還原Fe粉，粗粒度的1＃Fe粉中－400以細顆粒所占比例＜50%，而2＃Fe粉中－400以細顆粒所占比例＞65%。圖3是與2＃Fe粉粒度相似，而氧含量較高的3＃還原Fe粉；圖4是市售－400目的細顆粒還原Fe粉；圖5是化學法制備的超細Fe粉，其平均粒度＜10μm，松比低，化學活性好。

圖1 1＃Fe粉SEM形貌Fig.1 SEM photograph of 1＃Fe powder

圖2 2＃Fe粉SEM形貌Fig.2 SEM photograph of 2＃Fe powder

圖3 3＃Fe粉SEM形貌Fig.3 SEM photograph of 3＃Fe powder

圖4 4＃Fe粉SEM形貌Fig.4 SEM photograph of 4＃Fe powder

圖5 5＃Fe粉SEM形貌Fig.5 SEM photograph of 5＃Fe powder

圖6 市售普通電解Cu粉SEM形貌Fig.6 SEM photograph of common electrolytic copper powder

圖7 細粒度電解Cu粉SEM形貌Fig.7 SEM photograph of fine grained electrolytic copper powder

圖8 市售普通Sn粉SEM形貌Fig.8 SEM photograph of common Sn powder

圖6為市售普通1＃電解Cu粉SEM形貌，樹枝狀結構欠發達；圖7為低松比、細顆粒的2＃電解Cu粉SEM形貌，樹枝狀結構較為精細發達。

3.1 Fe粉質量狀態對鋸片性能的影響

選定普通電解Cu粉（圖6）、Sn粉（圖8）及同批次的合金粉JF－01，采用不同質量狀態的Fe粉，按上述配方進行燒結測試，并制備Φ350mm鋸片，進行濕切試驗，相關性能數據見表2。

表2 不同Fe粉組合配方燒結性能及鋸片切割數據Table 2 Performance data of sintering matrix by using different kinds of Fe powder and the related saw blade cutting rate

分析比較表2的性能數據可以看出，在其它條件不變的情況下，單獨改變Fe粉質量，就會給燒結胎體及鋸片性能帶來很大影響，其對氧含量、粒度、松裝密度及表面活性等幾項指標的變化影響最大：

（1）在氧含量變化不大的情況下，Fe粉粒度越粗，燒結溫度越高，而胎體的燒結硬度、抗彎強度及致密度也相對較低，對金剛石的機械把持力差，切割鋒利度不足，濕切速度慢；

（2）Fe粉粒度相近的情況下，氧含量越低，燒結溫度越低，燒結胎體的致密度越好、燒結硬度及抗彎強度越高，胎體對金剛石的把持力增強，濕切速度提高；

（3）Fe粉粒度越細（－400目以細），燒結溫度也隨之降低，燒結胎體的致密度、燒結硬度及抗彎強度也都相應提高，胎體對金剛石的機械把持力也得到提高，濕切速度提高；

（4）化學法制備的超細Fe粉粒度細，表面活性高，燒結溫度可大幅度降低，胎體的燒結致密度高，硬度適中，抗彎強度最高，胎體對金剛石的機械把持力明顯改善，濕切速度最快。

Fe粉的氧含量對燒結胎體的性能影響極大［2，3，4］，對燒結工藝及刀頭性能都具有決定性作用。Fe粉的廉價特點決定了其在金剛石工具中的無可替代地位，正是因為廉價，所以生產廠家眾多，質量參差不齊，對鐵基金剛石工具的性能穩定性有著重要影響。對大多數鐵基胎體金剛石工具而言，適用的Fe粉應具備低氧量、細顆粒、低松比、高活性的特點才能較好滿足實際生產需求，這也是今后Fe粉的發展方向。

3.2 Cu粉質量狀態對鋸片性能的影響

目前，市售電解Cu粉在純凈度、氧含量、抗氧化性等方面的差異不大，而最大的差異，也是對燒結胎體影響最大的因素是其粒度和顆粒形狀結構，工具性能在很大程度上受制于其樹枝狀結構的發達程度。發達的樹枝狀結構是保證混料均勻性、燒結工藝穩定性及胎體性能穩定性的基本保障。圖6，圖7是兩種形貌結構不同的電解Cu粉，其粒度和松比也有較大差異，這些差異會導致燒結胎體的機械性能產生很大的變化。

圖9 粗粒度電解Cu粉燒結組織Fig.9 SEM microstructure of the sintered matrix using coarse grained electrolytic copper powder

圖10 粗電解Cu燒結胎體對金剛石包鑲Fig.10 Diamond impregnated by sintering matrix of using coarse grained electrolytic copper powder

粗顆粒電解Cu粉往往呈“葡萄串”、“玉米棒”或“谷穗”狀（圖6），失去發達樹枝狀結構，易導致混料均勻性差、冷壓成型性差、燒結工藝穩定性差、燒結組織均勻性／致密性差、燒結組織冷卻收縮集中而使胎體與金剛石間產生縫隙等一系列問題。圖9左側呈大面積河流狀組織即為典型粗顆粒電解Cu粉燒結后的組織形態；圖10則為粗顆粒電解Cu粉高溫燒結冷卻后由于胎體收縮過大而引起金剛石與組織間出現了較大縫隙，胎體對金剛石的機械把持力下降，工具性能因此而受影響。

上述實驗是采用粗顆粒電解Cu粉所獲得的結果，目的是為了考察Fe粉質量狀態的影響；而下述實驗則是在選定JF－01及單質Sn粉的同時，在上述實驗的基礎上，選用5＃超細Fe粉及2＃電解Cu粉進行相同實驗，以對比考察Cu粉質量狀態對工具性能的影響，相關測試數據見表3。

表3 2＃電解Cu粉配方燒結性能及鋸片切割數據Table 3 Performance data of sintering matrix and saw blade cutting rate of using 2＃electrolytic copper powder

表3實驗數據充分反映出高質量粉末組合應用的優勢特征：燒結溫度低，致密度高，硬度高，抗彎強度高，胎體對金剛石的機械把持力強，切割速度明顯提高。而且，切割時的平穩性、連續性較好，基本消除了切割衰減現象。由于2＃Cu粉的顆粒細，樹枝狀結構發達，極大改善了混料的均勻性，因而燒結胎體組織的均勻性、致密性、收縮性都得到了相應改善，胎體組織的整體機械性能得到了提高，對金剛石的機械把持力增強，鋸片的切割性能大幅度改善。圖11、圖12分別是觀測到的燒結胎體組織及其對金剛石的包鑲狀態SEM形貌。

圖11 細粒度電解Cu胎體燒結組織Fig.11 SEM microstructure of the sintering matrix using fine grained electrolytic copper powder

圖12 細粒度電解Cu胎體對金剛石包鑲

Fig.12 Diamond impregnated by the sintering matrix using fine grained electrolytic copper powder

從圖11可以看出，燒結胎體組織十分均勻、細膩，胎體對金剛石的包鑲十分緊密（圖12），機械把持力較強。同時，這種組織對焊接熱循環溫度場的破壞抗力較強，可保證刀頭在焊接后的組織仍對金剛石具有較好的把持力，可降低或消除鋸片的切割衰減。

上述實驗是在大量優化設計實驗的結果中篩選出的具有代表性意義的實驗結果，也是在對大量用戶實際產品進行分析總結后的歸納，具有廣泛的生產實踐指導意義。

由于目前市場上應用量較大的主流基礎Fe－Cu系列預合金粉末的質量穩定性相對較好，其應用效果的優劣除自身性能的發揮外，主要取決于與其配合應用的單質金屬粉末質量，只有選擇、控制好各種粉末的質量狀態，才能充分發揮應用配方的組合優勢，大幅度改善工具的綜合應用效能。

4 結論與建議

（1）金屬結合劑工具胎體性能是原材料質量、制備工藝、配方設計的組合工程，工具性能的優劣首先受制于原材料質量狀態，選擇、控制原材料質量狀態是制備高性能工具的基礎條件；

（2）預合金粉末性能的發揮除與其自身特性有關外，還取決于與其配合應用的單質金屬粉末質量；

（3）單質Fe粉是應用最為廣泛的基礎材料，其氧含量的適用范圍是＜4000×10－6，粗／細粒度比及松裝密度對燒結胎體的性能狀態也有著重要影響，而這一點也往往是被生產廠商及眾多用戶所忽略的；

（4）電解Cu粉對金剛石工具燒結胎體影響最大的因素是其粒度分布和樹枝狀結構；

（5）建議各類金屬粉末生產商在重視提高自身產品質量的同時，還要詳細掌握了解用戶的實際生產需求，有針對性的改進產品結構，以高于現行國標的標準實施生產，為用戶提供穩定性高、實用性好的產品。

［1］李志宏.結構調整進展緩慢，由大轉強任重道遠［C］.2012中國超硬材料技術發展論壇論文集，2012（10）：1－8.

［2］董書山，等.金屬粉末氧含量對金剛石工具性能的影響［J］.工業金剛石，2010（1－2）：109－117.

［3］董書山，等.金屬粉末質量控制對金剛石工具性能影響的探討（上）［J］.超硬材料工程，2011（5）：14－17.

［4］董書山，等.金屬粉末質量控制對金剛石工具性能影響的探討（下）［J］.超硬材料工程，2011（6）：29－32.

依靠科技力量 哈爾濱做強超硬材料產業

哈爾濱市政府隆重推出了《哈爾濱市科技成果招商項目冊》，面向全社會進行招商，這不僅是該市推進科技成果轉化、促進產業加快發展的一項重要舉措，更是貫徹黨的十八大精神、落實創新驅動發展戰略的具體體現。

經過認真篩選，《哈爾濱市科技成果招商項目冊》共納入63個科技成果項目，涵蓋了裝備制造、新材料、新能源裝備、生物、電子信息、綠色食品等六大產業領域，推出的很多項目在產品性能和工藝技術方面有重大突破，技術指標達到國內領先或國際先進水平，市場前景廣闊并具備良好的產業化基礎，這些凝聚著哈爾濱市廣大科技工作者聰明智慧和辛勤汗水的科技成果項目不僅充分展示了哈爾濱市強大的科技研發實力，也進一步彰顯了哈爾濱市科技產業發展所蘊含的巨大潛力。

其中超硬材料相關行業的科技成果項目有：

超精密金剛石車床產業化項目。本項目依托哈爾濱工業大學，通過對超精密金剛石切削技術及其工藝進行研究開發，制造超精密加工設備，解決目前國家高端裝備制造領域的技術瓶頸問題。項目總投資5100萬元，擬出讓股權20%，融資3500萬元。

超硬涂層技術研發及涂層設備制造項目。本項目依托哈爾濱工業大學，消化吸收世界領先的類金剛石涂層及設備制造技術，通過技術改造，實現涂層技術和設備國產化，填補國內空白。項目總投資3600萬元，擬出讓股權20%，融資2000萬元。

（中國研磨網）

Compatibility of pre－alloyed metal powder and elementary metal powder

DONG Shu－shan，WU Xue－feng，LIU Xiao－xu，LIU Yi－gang
（Huanghe Whirlwind Co.，Ltd.，Changge 461500，Henan）

Based on production practice，this paper summarizes and analyzes the applying and compatible features of elemental iron powder，electrolytic copper powder and the prealloyed metal powders，which are widely used in metal bond diamond tools.Some basic research are carried out with regard to the oxygen content，particle size，microstructure and loose density of the powders，and some essential factors of these powders which should be well controlled in their coordinating actions are discussed in details in the paper，which gives an actual guidance for the diamond tool manufactures.

pre－alloyed metal powder；elemental metal powder；physical characteristics；compatible application

TQ164

A

1673－1433（2013）01－0006－06

2013－01－15

董書山（1966－），男，高級工程師，長期從事超硬材料方面的研發工作。