標準物質均勻性不確定度評估中的問題

孟凡敏 闞 瑩 紀 潔 汪 斌

(中國計量科學研究院， 北京 100013)

0 引言

JJF 1343—2012《標準物質定值的通用原則及統計學原理》國家計量技術規范于2012年7月頒布實施，本規范為修改采用國際標準化組織(ISO)標準物質委員會(REMCO)導則35(Reference Materials — General and statistical principles for Certification)。按照規范中的描述，標準物質的合成標準不確定度uCRM由3部分組成，分別為：標準物質的均勻性引起的不確定度ubb、標準物質的穩定性引起的不確定度us和標準物質的定值過程帶來的不確定度uchar。

將3部分不確定度分量進行合成，即得標準物質的合成標準不確定度uCRM：

(1)

1 方法和研究

式(1)中的標準物質的均勻性引起的不確定度ubb是指標準物質瓶間(最小包裝單元間)的差異引入的不確定度。為了保證所得實驗數據真實反映標準物質樣品的瓶間均勻性，應注意：

1)對于批量制備的標準物質樣品應有足夠的抽取樣品個數和應選擇不低于定值方法精密度、具有足夠靈敏度且能夠溯源的測量方法，并在重復性實驗條件下進行均勻性評估研究。

2)測量過程中最好以隨機次序進行，以防止測量儀器隨時間的漂移干擾均勻性的評估。例如：取10個樣品用來進行均勻性研究，作3次重復測定，測量順序可以如下排列：

重復測定1：1-3-5-7-9-2-4-6-8-10

重復測定2：10-9-8-7-6-5-4-3-2-1

重復測定3：2-4-6-8-10-1-3-5-7-9

標準物質瓶間均勻性評估的目的是為了確定瓶間差異，統計模式通常采用單因素方差分析法進行。有兩種典型的實驗方案：一是每個標準物質單元可以抽取子樣的情況；另外是每個標準物質單元不可能抽取子樣的情況?！?br>