微波消解電感耦合等離子體光譜法測定鐵精粉中多種元素

史 軍

（國土資源部沈陽礦產資源監督檢測中心， 遼寧 沈陽 110032）

K, Na, Ca, Mg ,Al ,P ,Ti ,Mn, Cu是鐵精粉中重要的微量元素,鐵精粉做為鋼鐵工業的主要原材料時,它們的存在嚴重影響著產品質量,因此,煉鐵對鐵精粉中的微量元素的含量提出了分析需求[1]。K, Na Ca, Mg, Al, P ,Ti, Mn, Cu的分析以往一般采用容量法和原子吸收法測定,這些方法雖然可以獲得較準確的結果,但方法流程長、引入試劑多、容易帶來污染,無法滿足日常檢驗要求。微波消解溶樣，電感耦合等離子體光譜法測定鐵精粉中的 K, Na, Ca,Mg ,Al, P, Ti, Mn ,Cu 9種元素做為一種新發展起來的檢測技術，由于其具有較高的靈敏度和較低的檢出限,較寬的線性范圍[2-6]以及檢測速度快等優點會越來越多的應用到煉鐵工業中。

1 實驗部分

1.1 主要儀器和試劑

X系列電感耦合等離子體光譜儀（美國熱電公司）。

WR/BP 5TC微波消解儀（北京盈安美誠科學儀器有限公司）。

標準儲備液:實驗所用標準儲備液濃度為ρ（M）=1 mg/mL,由國家地質實驗測試中心提供。

混合標準溶液：由標準儲備液逐級稀釋，配制成不同濃度的校準標準系列（見表1）。

表1 校準標準系列濃度Table 1 The concentration of the series of calibration standards μg/mL

鹽酸(優級純);

硝酸(優級純);

氫氟酸(優級純);

高氯酸(優級純);

實驗室用水為超純水。

1.2 樣品分析

1.2.1 樣品的預處理

準確稱取0.050 0 g試樣于消解內罐中，加入鹽酸4 mL,濃硝酸mL,氫氟酸2 mL，高氯酸0.5 mL輕輕搖勻，用水沖洗消解罐內壁，按微波消解儀使用方法擰緊消解罐，啟動微波消解程序（見表 2）進行消解，程序完成后，待溫度降至室溫，將消解液轉移到50 mL聚四氟燒杯中，220~240 ℃至高氯酸煙冒盡，然后加1︰1硝酸2 mL，加熱至可溶性鹽溶解,用超純水轉移至50 mL容量瓶中，定容，搖勻，待分析測定時用，同時做三份流程空白。

1.2.2 儀器工作條件

儀器工作條件見表2-3。

表2 微波消解儀工作條件Table 2 Working condition of microwave digestion

表3 ICP-OES儀器工作條件Table 3 Working parameters of the instrument ICP-OES

1.2.3 樣品分析

當儀器檢測室溫度達到要求后，建立分析測試方法，首先測定空白溶液然后測定標準系列及樣品，用儀器分析軟件就可得到滿意的分析結果。

2 結果與討論

2.1 儀器優化

電感耦合等離子光譜每次測定前必須對各參數進行優化，尤其是射頻功率、載氣流量,霧化氣流量等，所有參數達到最佳化后方可進行測試。優化參數見表3。

2.2 分析譜線的選擇

光譜的最大特點就是：樣品在高頻等離子的激發下產生大量譜線。因此我們要選擇一條有高靈敏度但干擾盡量少的的分析譜線進行分析,通過實驗對比我們選取儀器軟件所推薦的譜線進行分析。譜線波長見表3。

2.3 干擾與校正

光譜干擾和非光譜干擾都是等離子體光譜的主要干擾方式。光譜干擾我們采用選擇合適的分析譜線扣除背景及干擾峰的干擾，即可把干擾控制在合理的范圍；非光譜干擾，由于本方法試劑只用到幾種優級純的酸，用量又很少,因此引入的雜質也會較少，這種干擾在合理的范圍內。

2.4 分析方法的質量水平

2.4.1 檢出限、精密度和準確度

用流程空白溶液連續測定12次，計算標準偏差(s)，以3倍標準偏差計算出各元素的方法檢出限見表4。

選擇國家一級標準物質GBW07221a ，平行稱取10份，按樣品分析流程進行分析測定，得到結果平均值，同時計算標準偏差和相對標準偏差。見表4。

表4 方法檢出限和準確度實驗Table 4 Results of test for detection limit and accuracy

結果表明測試準確度符合要求。

2.4.2 樣品的加標回收率

選擇國家一級標準物質 GBW07221a進行加標回收實驗所測結果見表5。

表5 加標回收率Table 5 The recovery rate of standard addition

3 結 論

通過實驗數據我們可以得出這樣的結論:用微波消解溶解樣品，電感耦合等離子體光譜測定鐵精粉中的多種元素，能滿足生產需要,且具有簡單快速等優點，是一種較理想的測定方法。

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