國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO TR22335實(shí)驗(yàn)比對(duì)

姚文清

（清華大學(xué) 分析中心，北京 100084）

國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）是由164個(gè)國(guó)家和地區(qū)的標(biāo)準(zhǔn)化機(jī)構(gòu)組成的世界范圍的聯(lián)合會(huì)。實(shí)施ISO標(biāo)準(zhǔn)是確保產(chǎn)品和服務(wù)的安全性、可靠性和高質(zhì)量必然要求。ISO于1992年成立表面化學(xué)分析技術(shù)委員會(huì)（ISO／TC201），我國(guó)是TC201創(chuàng)始成員國(guó)，也是具有表決權(quán)的P成員國(guó)。該委員會(huì)下設(shè)有9個(gè)分技術(shù)委員會(huì)和1個(gè)工作組。

第15屆TC201全體大會(huì)決定，掃描俄歇電子能譜儀濺射深度測(cè)量第5次比對(duì)將作為ISO／TC201／SC4／SC22335“濺射柵網(wǎng)”標(biāo)準(zhǔn)。因?yàn)椤皷啪W(wǎng)法”是一項(xiàng)新技術(shù)，沒(méi)有多少由此法所得的公開(kāi)數(shù)據(jù)，所以需要再次比對(duì)結(jié)果，尤其是在離子束的面積濺射均勻性、可重復(fù)性和深度剖析的形狀等領(lǐng)域。此次比對(duì)使用了單孔代替“柵網(wǎng)”比較孔內(nèi)（IA）和孔外（OA）的濺射速率，并根據(jù)第4次比對(duì)深度剖析的數(shù)據(jù)，增加了表面光度儀標(biāo)定和確證深度剖析形狀的部分［1－5］。

1 實(shí)驗(yàn)與方法

1.1 儀器分析

采用日本 ULVAC－PHI公司的PHI－700／SAM 俄歇納米掃描系統(tǒng)，其分析器為單通道筒鏡能量分析器（CMA），Ar離子槍的型號(hào)為PHI 06－350，工作電壓為1kV，離子束流0.1μA，濺射時(shí)分析室真空度為4.82×10－7Pa。同軸電子槍電壓為10kV，入射電流（10.05±0.04）nA，聚 焦 大 小 20nm，掃 描 面 積5.78×4.35μm2，在濺射過(guò)程中離子槍不關(guān)。表面光度儀實(shí)驗(yàn)由美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)學(xué)會(huì)負(fù)責(zé)分析。

1.2 樣品制備

由美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)學(xué)會(huì)提供：（1）外徑3mm、內(nèi)徑300μm的單孔銅壓片；（2）氧化硅膜厚為97nm的熱氧化二氧化硅片。

固定樣品要求：在清潔操作環(huán)境下用干凈的不銹鋼工具將300μm的單孔墊片固定在SiO2／Si樣品上，確保墊片和硅片間有極好的物理接觸，間隙必須小于10μm。必須同時(shí)裝上2個(gè)樣品：帶孔的和不帶孔的，以盡量減少離子濺射循環(huán)的時(shí)間［6－8］，如圖1所示。

圖1 按照要求安裝樣品

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 界面濺射測(cè)量

校準(zhǔn)儀器，確保在孔隙上離子濺射區(qū)域內(nèi)的電流密度最大，保持濺射前后電子束條件相同，并測(cè)量孔隙上離子濺射電流密度是否一致。做深度分析實(shí)驗(yàn)前后均需采集全譜，能量范圍為20eV到1 800eV，如圖2所示。深度分析實(shí)驗(yàn)需在孔內(nèi)（IA）和孔外（OA）間按照?qǐng)D3給出的采集數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)順序按照先做IA后做OA，記錄氧降到50%時(shí)的離子濺射時(shí)間t50，每次用相同的離子濺射條件，并計(jì)算t50的平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差［9－12］（見(jiàn)表1）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，濺射后在孔內(nèi)（IA）采集的全譜出現(xiàn)微量的銅元素，說(shuō)明離子槍在濺射過(guò)程中由于坑沿效應(yīng)，使墊片成分濺落到收集區(qū)內(nèi)，這也是造成孔內(nèi)（IA）濺射到氧化層界面的時(shí)間平均值比孔外（OA）要多0.04min的原因。

表1 孔內(nèi)（IA）和孔外（OA）氧降到50%時(shí)的離子濺射時(shí)間t50

2.2 氧化層厚度測(cè)量

測(cè)量孔內(nèi)氧化層厚度。濺射時(shí)間約為完全穿透界面的75%。在相同的離子束條件和濺射時(shí)間下通過(guò)孔濺射3個(gè)樣品，不進(jìn)行孔外的濺射［13－14］，見(jiàn)表2。

圖2 濺射后氧化硅孔內(nèi)的全譜圖

圖3 深度分析實(shí)驗(yàn)采集數(shù)據(jù)點(diǎn)位置

表2 孔內(nèi)（IA）氧化層厚度

3 結(jié)論

利用單孔銅墊片對(duì)97nm的熱氧化二氧化硅片進(jìn)行濺射界面測(cè)量，測(cè)量的孔內(nèi)（IA）標(biāo)準(zhǔn)偏差值為0.06min，孔外（OA）為0.03min；氧化層厚度測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差值為0.4nm。由此證明掃描俄歇電子能譜儀針對(duì)于薄膜厚度測(cè)量具有較高的精確度。

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［1］全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB／T 22461表面化學(xué)分析 詞匯［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

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