實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)氧樹脂實(shí)驗(yàn)條件對反應(yīng)影響的研究

摘 要：對苯二甲酸二縮水甘油酯簡稱環(huán)氧樹脂，本文通過實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)氧樹脂的研究，在實(shí)驗(yàn)室確定了最佳條件，為工業(yè)化生產(chǎn)提供了依據(jù)。

關(guān)鍵詞：環(huán)氧樹脂 實(shí)驗(yàn) 配比 催化劑

1、實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)的主要原料

對苯二甲酸，分析純，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；環(huán)氧氯丙烷，分析純，天津市試劑三廠。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

對苯二甲酸與環(huán)氧氯丙烷在催化劑的作用下發(fā)生酯化反應(yīng)，再在氫氧化鈉的作用下脫去HCI，生成對苯二甲酸二縮水甘油酯。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

向帶有攪拌和溫度計(jì)、回流冷凝管的三口燒瓶中計(jì)量加入對苯二甲酸、環(huán)氧氯丙烷和催化劑，升溫至回流，保溫反應(yīng)一定時(shí)間，減壓蒸餾，蒸出環(huán)氧氯丙烷；再加入一定量的甲苯溶解，保持一定的溫度，加NaOH，攪拌一定時(shí)間，過濾，濾液用水洗至中性，收集有機(jī)層，用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸出甲苯，最后獲得對苯二甲酸二縮水甘油酯。

2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果研究

2.1 對苯二甲酸與環(huán)氧氯丙烷的物料配比比例

對苯二甲酸和環(huán)氧氯丙烷作為合成環(huán)氧樹脂的主要原料對反應(yīng)的影響比較大，在控制其它條件不變的情況下，分別研究不同物料配比對環(huán)氧樹脂合成反應(yīng)的影響。結(jié)果見下表：對苯二甲酸與環(huán)氧氯丙烷的物料比對樹脂合成反應(yīng)的影響

由表可知，對苯二甲酸與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1：16較合適。

2.2催化劑種類對樹脂合成的影響

在酯化反應(yīng)中選用季銨鹽作為催化劑，實(shí)驗(yàn)中在其它條件相同的情況下，考察了四甲基溴化銨，四甲基碘化銨，十六烷基三甲基溴化銨，四丁基溴化銨這幾種催化劑對環(huán)氧樹脂合成的影響。結(jié)果見下表：催化劑種類對樹脂合成反應(yīng)的影響

從表上看：該反應(yīng)中較合適的催化劑為十六烷基三甲基溴化銨。

2.3 催化劑用量對樹脂合成的影響

在其它條件不變的情況下，改變催化劑的用量對環(huán)氧樹脂進(jìn)行合成實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見下表：催化劑用量對樹脂合成的影響

從成本角度（季銨鹽一般較貴）考慮均，上表中，合適的催化劑用量為0.001mol。

2.4 酯化反應(yīng)溫度的選擇

溫度對酯化反應(yīng)的影響結(jié)果見下表：反應(yīng)溫度對酯化反應(yīng)的影響

從上表上看：116℃的溫度下進(jìn)行酯化反應(yīng)較合適。

2.5 酯化反應(yīng)時(shí)間的影響

在其他反應(yīng)條件相同的情況下，酯化反應(yīng)時(shí)間對反應(yīng)的影響結(jié)果見下表：反應(yīng)時(shí)間對酯化反應(yīng)的影響

從圖表上看：選擇20min的反應(yīng)時(shí)間較為合適。

2.6 氫氧化鈉用量對關(guān)環(huán)反應(yīng)的影響

NaOH是反應(yīng)中的閉環(huán)劑，在本反應(yīng)中，先加了10%（總堿質(zhì)量）的NaOH固體粉末，然后開始滴加50%的NaOH溶液。此處考察了總堿量對樹脂合成反應(yīng)的影響，結(jié)果見下表：NaOH用量對樹脂合成反應(yīng)的影響

從上表可知，選擇0.83%（占鄰苯二甲酸質(zhì)量）的堿用量比較合適。

2.7 溫度對閉環(huán)反應(yīng)的影響

為考察較高溫度下的閉環(huán)反應(yīng)情況，本組實(shí)驗(yàn)選用了甲苯為溶劑。在相同的反應(yīng)條件下，考察了不同的反應(yīng)溫度對閉環(huán)反應(yīng)的影響，結(jié)果見下表：反應(yīng)溫度對閉環(huán)反應(yīng)的影響。

從上表可知，選擇50℃的閉環(huán)反應(yīng)溫度較合適。

2.8 時(shí)間對閉環(huán)反應(yīng)的影響

為得到高環(huán)氧值的樹脂，閉環(huán)反應(yīng)一般需要較長的時(shí)間。本實(shí)驗(yàn)考察了不同閉環(huán)反應(yīng)時(shí)間對樹脂合成的影響。結(jié)果見下表：閉環(huán)反應(yīng)時(shí)間對樹脂合成反應(yīng)的影響

由上表可知，6h的閉環(huán)反應(yīng)時(shí)間較合適。

3、結(jié)論

本文以對苯二甲酸和環(huán)氧氯丙烷為起始原料，確定最佳的實(shí)驗(yàn)條件為：催化劑為十六烷基三甲基溴化銨。催化劑用量為0.001mol，在116℃下進(jìn)行酯化，酯化反應(yīng)20min，閉環(huán)堿用量為0.83%，閉環(huán)反應(yīng)溫度為50℃，閉環(huán)反應(yīng)時(shí)間為6h。