淺論關(guān)于水環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制和保證

袁丹青

摘 要 水環(huán)境質(zhì)量控制和保證是水環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的重要組成部分，質(zhì)量體系是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部實(shí)施質(zhì)量管理的法規(guī)，覆蓋了監(jiān)測(cè)樣品、監(jiān)測(cè)過(guò)程、儀器設(shè)備、人員素質(zhì)、設(shè)施與環(huán)境、量值溯源與校準(zhǔn)、檢驗(yàn)方法和化學(xué)試劑等全部質(zhì)量控制要求。本文主要通過(guò)水環(huán)境質(zhì)量控制和保證的現(xiàn)實(shí)意義，從實(shí)驗(yàn)室管理的角度上把質(zhì)量控制分為三方面來(lái)展開(kāi)論述，體現(xiàn)水環(huán)境質(zhì)量控制和保證的內(nèi)在聯(lián)系，以反映水環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀和預(yù)測(cè)污染的發(fā)展趨勢(shì)。

關(guān)鍵詞 水環(huán)境監(jiān)測(cè) 質(zhì)量控制 質(zhì)量保證

中圖分類(lèi)號(hào)：X853 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制技術(shù)又稱(chēng)內(nèi)部質(zhì)量控制，它是環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制的過(guò)程。它主要反映的是分析質(zhì)量的穩(wěn)定性如何，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)某些偶然的異常現(xiàn)象，隨時(shí)采取相應(yīng)的校正措施。其目的在于控制監(jiān)測(cè)分析人員的實(shí)驗(yàn)誤差在允許的限度內(nèi)，從而保證分析結(jié)果具有一定的精密度和準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在規(guī)定的置信水平內(nèi)，達(dá)到所要求的質(zhì)量。

環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證是對(duì)監(jiān)測(cè)全過(guò)程進(jìn)行技術(shù)上、管理上的全面監(jiān)督，以保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。另外，環(huán)境監(jiān)測(cè)對(duì)象成份復(fù)雜，且隨即多變，時(shí)間和空間量級(jí)上分布廣泛，不易準(zhǔn)確測(cè)量，特別是在區(qū)域性、國(guó)際間大規(guī)模的環(huán)境調(diào)查中，常需要在同一時(shí)間內(nèi)，由許多實(shí)驗(yàn)室同時(shí)參加，同步測(cè)定，這就需要各個(gè)實(shí)驗(yàn)室從采樣到結(jié)果所提供的數(shù)據(jù)有規(guī)定的準(zhǔn)確性和可比性，并作出正確的結(jié)論。如果沒(méi)有一個(gè)科學(xué)的環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證程序，由于人員的技術(shù)水平、儀器設(shè)備和地域等差異，難免出現(xiàn)調(diào)查資料互相矛盾，數(shù)據(jù)不能利用的現(xiàn)象，造成大量人力、物力和財(cái)力的浪費(fèi)。

同時(shí)質(zhì)量控制和保證是實(shí)驗(yàn)室分析工作的內(nèi)容之一，是水環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的技術(shù)關(guān)鍵和科學(xué)管理實(shí)驗(yàn)室的有效方法，從實(shí)驗(yàn)室管理的角度上控制又分為預(yù)先控制，過(guò)程控制和事后控制，這三個(gè)控制階段相互影響并形成一個(gè)循環(huán)的過(guò)程。

一、預(yù)先控制

預(yù)先控制是質(zhì)控工作的起始點(diǎn)，是在水環(huán)境監(jiān)測(cè)工作開(kāi)始之前所實(shí)施的控制。所以預(yù)先控制也是預(yù)防性的控制，即以避免產(chǎn)生錯(cuò)誤，盡量減少日后的糾正活動(dòng)為目的的控制活動(dòng)。像質(zhì)量體系程序文件、質(zhì)量保證計(jì)劃、人員訓(xùn)練和培訓(xùn)計(jì)劃等都屬于這種控制。為了做好預(yù)先控制應(yīng)從以下幾個(gè)方面來(lái)做好工作。

1、實(shí)驗(yàn)室人員的能力和經(jīng)驗(yàn)是保證檢測(cè)工作質(zhì)量的首要條件。檢測(cè)人員水平的高低直接影響者檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，目前盡管各實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)代化儀器愈來(lái)愈多也越來(lái)越復(fù)雜，但技術(shù)判斷、經(jīng)驗(yàn)、技巧、甚至工作人員的專(zhuān)業(yè)水平對(duì)于減少和保持測(cè)量變動(dòng)在可接受的水平上仍是非常重要的。實(shí)驗(yàn)室人員必須具有與測(cè)量項(xiàng)目要求相當(dāng)?shù)淖畹湍芰λ健ｋS著獲得大多數(shù)方法的經(jīng)驗(yàn)后，測(cè)驗(yàn)?zāi)芰蜁?huì)提高。為了保證檢測(cè)工作的質(zhì)量，檢測(cè)人員必須經(jīng)專(zhuān)業(yè)理論、基本操作、計(jì)量知識(shí)、誤差理論考核合格，才能持證上崗。

2、儀器設(shè)備現(xiàn)代化學(xué)分析需要合適的設(shè)備和儀器，實(shí)驗(yàn)的成功或失敗常常可以追溯到設(shè)備和儀器的配備和使用的合理性。因此必須有專(zhuān)人對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行日常維護(hù)和保養(yǎng)，以便有效地保證設(shè)備的完好率和準(zhǔn)確度，確保儀器設(shè)備在檢定周期內(nèi)，每臺(tái)儀器設(shè)備檢定/校準(zhǔn)后對(duì)儀器設(shè)備的檢定狀態(tài)用“合格”、“準(zhǔn)用”、“停用”標(biāo)志進(jìn)行管理。儀器設(shè)備從購(gòu)置到使用要有一套完整的技術(shù)檔案，我們還需要有為分析有關(guān)問(wèn)題而專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的質(zhì)量保證體系及相應(yīng)的其他因素支持。

3、環(huán)境儀器所處的環(huán)境也是十分重要的，現(xiàn)在大多數(shù)精密儀器都對(duì)室內(nèi)的溫度和濕度有要求，儀器所處的環(huán)境也就十分重要。這就需要我們配備空調(diào)、抽濕機(jī)和通風(fēng)廚等設(shè)施并保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的清潔。確保實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)設(shè)備、輔助設(shè)施、操作空間、工作環(huán)境、能源、照明、溫濕度、通風(fēng)等條件滿足檢測(cè)工作的需要，最大限度的使實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境滿足儀器的要求并防止因環(huán)境對(duì)實(shí)驗(yàn)人員健康造成的傷害。

4、檢驗(yàn)方法是水質(zhì)檢測(cè)的依據(jù)，它可以不一定是由標(biāo)準(zhǔn)部門(mén)制定的方法標(biāo)準(zhǔn)。我們要盡可能的使用國(guó)家、行業(yè)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法，但這些標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)于在儀器操作使用、樣品的制備和處置、檢測(cè)工作程序等方面的說(shuō)明尚不能準(zhǔn)確指導(dǎo)檢測(cè)工作時(shí)，應(yīng)編制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)來(lái)規(guī)范檢測(cè)工作。檢測(cè)工作所需的指導(dǎo)性文件、標(biāo)準(zhǔn)、手冊(cè)等應(yīng)隨時(shí)更新，必須保證現(xiàn)場(chǎng)所采用的標(biāo)準(zhǔn)、方法和作業(yè)指導(dǎo)書(shū)等為現(xiàn)行有效版本。

5、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑應(yīng)有專(zhuān)人負(fù)責(zé)保管，做好出入庫(kù)登記，并保證其安全有效。及時(shí)清理已經(jīng)過(guò)期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑，在實(shí)驗(yàn)開(kāi)展前要注意檢查所需用到的試劑是否過(guò)期或變質(zhì)，避免誤用而造成時(shí)間和人力物力上的浪費(fèi)。

二、過(guò)程控制

過(guò)程控制是在實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行過(guò)程中實(shí)施的控制。實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)過(guò)程一般是下達(dá)采樣和質(zhì)控任務(wù)后，采樣人員按要求采集樣品并送往實(shí)驗(yàn)室分析，實(shí)驗(yàn)人員確認(rèn)儀器設(shè)備和環(huán)境符合要求后開(kāi)始進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)過(guò)程控制分為現(xiàn)場(chǎng)控制和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的控制。

1、現(xiàn)場(chǎng)采樣質(zhì)量控制和保證工作可確保樣品具有代表性、完整性，能全面準(zhǔn)確地反映該區(qū)域水環(huán)境質(zhì)量及污染物的分布和變化規(guī)律。采樣應(yīng)嚴(yán)格按照《水環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范》{SL219-98}和《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》第四版規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行控制。

（1）監(jiān)測(cè)站點(diǎn)的設(shè)置。在確定和優(yōu)化監(jiān)測(cè)站點(diǎn)時(shí)應(yīng)遵循尺度范圍原則、信息量原則，并注意其經(jīng)濟(jì)性、代表性和可控性。水質(zhì)監(jiān)測(cè)站點(diǎn)的布設(shè)關(guān)系到監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)是否具有代表性，各斷面的具體位置應(yīng)能真實(shí)地反映該區(qū)域水環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀及污染物分布和變化規(guī)律的特征。盡可能以最少的斷面獲取有足夠代表性的水環(huán)境信息。同時(shí)要考慮實(shí)際采樣時(shí)的可行性和方便性。

（2）樣品采集。水質(zhì)樣品的采集應(yīng)滿足《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》第四版對(duì)各項(xiàng)目的要求。特殊樣品的采集要特殊對(duì)待，然后按要求填好采樣地點(diǎn)、采樣時(shí)間、采樣人、記錄人、核對(duì)人，出現(xiàn)異常要有附加說(shuō)明記錄。

（3）樣品統(tǒng)一編號(hào)。包括樣品序號(hào)、監(jiān)測(cè)站點(diǎn)、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、采樣日期，并要求貼好標(biāo)簽，采樣人員應(yīng)認(rèn)真核對(duì)，記錄其狀態(tài)是否異常或與監(jiān)測(cè)方法中所描述的標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)有所偏離。

（4）采樣質(zhì)控措施。全程序空白實(shí)驗(yàn)：按年初制定的《質(zhì)量控制計(jì)劃》要求，抽查1個(gè)監(jiān)測(cè)月樣品的采樣全程序空白。現(xiàn)場(chǎng)平行樣：按規(guī)定要求采取1個(gè)監(jiān)測(cè)月10%-20%現(xiàn)場(chǎng)平行樣。

2、樣品保存的質(zhì)量控制。

（1）樣品保存與管理。為保證從樣品采集到測(cè)定這段時(shí)間間隔內(nèi)，樣品待測(cè)組分不產(chǎn)生任何變異或使發(fā)生的變化控制在最小程度，在樣品保存、運(yùn)輸?shù)雀鱾€(gè)環(huán)節(jié)都必須嚴(yán)格遵守有關(guān)規(guī)定并針對(duì)水樣的不同情況和待測(cè)物特性實(shí)施保護(hù)措施，要力求縮短運(yùn)輸時(shí)間。當(dāng)待測(cè)物濃度很低時(shí)，更要注意水樣保存，應(yīng)盡快送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。

采樣人員應(yīng)根據(jù)不同項(xiàng)目的不同要求，進(jìn)行有效處理和保管，指定專(zhuān)人運(yùn)送樣品并與實(shí)驗(yàn)室人員交接登記。

送入實(shí)驗(yàn)室的水樣首先要做好樣品交接手續(xù)。采樣人員應(yīng)將樣品和采樣記錄同時(shí)交分析室主任檢查并填好樣品等級(jí)記錄，以免發(fā)生樣品的漏、丟、不合格等事故。

（2）樣品確認(rèn)。分析人員在接收樣品時(shí)，要仔細(xì)核對(duì)樣品和采樣記錄，確認(rèn)正確無(wú)誤后方可簽收。樣品要按保存期、保存環(huán)境、保存條件和有效期等進(jìn)行保存，符合要求的樣品方可開(kāi)展分析。

3、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)施檢測(cè)前必須創(chuàng)造一個(gè)清潔整齊便于操作的環(huán)境，應(yīng)盡量減少因室內(nèi)溫度、濕度、電源電壓波動(dòng)、空氣中污染成分對(duì)分析測(cè)試的影響。分析儀器設(shè)備、玻璃量器應(yīng)進(jìn)行定期檢定校正。分析人員應(yīng)通過(guò)考核持證上崗。

（1）純水要求。一般分析工作用純水，電導(dǎo)率（25 ℃）≤5 s/cm，特殊要求的分析用純水，按其分析方法規(guī)定制備，隨做隨檢，填入檢驗(yàn)記錄表存檔。

（2）空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)值的大小及重現(xiàn)性可在相當(dāng)大的程度上反映一個(gè)實(shí)驗(yàn)室及其分析人員的水平，如純水質(zhì)量、試劑純度、試液配制質(zhì)量、精密儀器的靈敏度和精確度、玻璃器皿的潔凈度、儀器誤差、滴定終點(diǎn)誤差等對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。所以空白實(shí)驗(yàn)值應(yīng)符合質(zhì)控要求，否則就要從以上各方面查找原因。

（3）雙樣平行與加標(biāo)回收率。隨機(jī)抽取樣品進(jìn)行雙樣平行和加標(biāo)回收率的測(cè)定，使雙樣平行的相對(duì)偏差和回收率范圍達(dá)到質(zhì)控要求。做回收率的測(cè)定時(shí)，加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量與樣品中待測(cè)物質(zhì)的濃度水平相等或接近。一般情況下要求加標(biāo)量不大于樣品中待調(diào)物質(zhì)含量的0.50～2倍。

（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率常隨環(huán)境溫度、試劑批號(hào)和儲(chǔ)存時(shí)間等試驗(yàn)條件改變而改變。標(biāo)準(zhǔn)曲線隨水樣每月測(cè)一次，以控制標(biāo)準(zhǔn)曲線的波動(dòng)范圍，其測(cè)點(diǎn)不得少于6個(gè)，相關(guān)系數(shù)必須達(dá)到0.999以上，截距、斜率取用位數(shù)為小數(shù)點(diǎn)后四位。使用標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，應(yīng)選用曲線的直線部分和最佳測(cè)量范圍，不得任意外延。不同項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率要逐次進(jìn)行比對(duì)，若相差較大，應(yīng)分析原因，及時(shí)更正。

（5）標(biāo)準(zhǔn)控制樣品。對(duì)密碼標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定，按標(biāo)準(zhǔn)保證值的不確定度檢查質(zhì)量。若分析結(jié)果超出不確定度范圍，則要從人員，儀器，試劑等方面查找原因。

（6）質(zhì)量控制圖。為了能直觀地描繪數(shù)據(jù)質(zhì)量的變化情況，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢(shì)，就要繪制質(zhì)控圖來(lái)更加明確的指導(dǎo)我們進(jìn)行質(zhì)量控制。

三、事后控制

事后控制是質(zhì)控過(guò)程的終點(diǎn)，把好最后這一關(guān)，可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)和修正錯(cuò)誤，改善質(zhì)量保證體系。實(shí)驗(yàn)室的事后控制主要是通過(guò)數(shù)據(jù)與記錄的控制、內(nèi)審、管理評(píng)審來(lái)實(shí)現(xiàn)的。

（1）數(shù)據(jù)與記錄的控制數(shù)據(jù)要真實(shí)、完整、準(zhǔn)確、可靠，在技術(shù)上要經(jīng)得起推敲。記錄指的是實(shí)驗(yàn)室操作的成文依據(jù)和測(cè)量過(guò)程所有成文記錄，包括：計(jì)劃、方法、校準(zhǔn)、樣品、環(huán)境、儀器和數(shù)據(jù)處理等。應(yīng)準(zhǔn)確地做好成文記錄和數(shù)據(jù)報(bào)告。記錄的真實(shí)性和完整性是對(duì)實(shí)驗(yàn)室誠(chéng)實(shí)的考驗(yàn)。對(duì)測(cè)量負(fù)有責(zé)任的人都應(yīng)在記錄和報(bào)告上簽字，以表明技術(shù)內(nèi)容的準(zhǔn)確性。

（2）內(nèi)審是對(duì)質(zhì)量管理體系進(jìn)行自我檢查、自我評(píng)價(jià)、自我完善的管理手段，通過(guò)定期開(kāi)展內(nèi)部審核，糾正和預(yù)防不合格工作，確保質(zhì)量體系持續(xù)有效的運(yùn)行，并對(duì)質(zhì)量體系的改進(jìn)提供依據(jù)。

（3）管理評(píng)審是指為了確保質(zhì)量體系的適宜性、充分性、有效性，由最高管理層就質(zhì)量方針和質(zhì)量目標(biāo)，對(duì)質(zhì)量體系的現(xiàn)狀和適應(yīng)性進(jìn)行正式的評(píng)價(jià)。通過(guò)管理評(píng)審對(duì)質(zhì)量體系進(jìn)行全面的、系統(tǒng)的檢查和評(píng)價(jià)，確定體系改進(jìn)內(nèi)容，推動(dòng)質(zhì)量體系持續(xù)改進(jìn)和向更高層次發(fā)展。管理評(píng)審由機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人實(shí)施，每年至少評(píng)審一次，確保質(zhì)量管理體系的適宜性、充分性、有效性和效率，以達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量目標(biāo)。

四、結(jié)語(yǔ)

通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)室的預(yù)先控制有效地避免了可能會(huì)出現(xiàn)的錯(cuò)誤或問(wèn)題，為檢驗(yàn)工作節(jié)約了時(shí)問(wèn)和財(cái)力；通過(guò)過(guò)程控制，保證了實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系的正常運(yùn)行；通過(guò)事后控制，可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)和改正錯(cuò)誤，從而不斷完善質(zhì)量保證體系，為下一個(gè)循環(huán)的質(zhì)量保證計(jì)劃和預(yù)先控制提供了依據(jù)，使我們可以預(yù)防更多的問(wèn)題和避免更多的錯(cuò)誤。只有加強(qiáng)了這三個(gè)方面的控制，才能使實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制工作得到充分保證，使水環(huán)境監(jiān)測(cè)工作取得滿意的效果。□

（作者單位：廣東省揭陽(yáng)市環(huán)境監(jiān)測(cè)站）

參考文獻(xiàn)：

[1]雪抱塵.結(jié)合環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)際 傳授環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù).河北科技大學(xué)學(xué)報(bào).2004-12-25.