土壤中16種稀土元素含量測定的方法優化*

黃鳳妹

(福建南平市產品質量檢驗所， 南平 353000)

0 引言

準確測定土壤樣品中的稀土元素含量對土壤資源調查、生態農業評價、地質理論研究等具有重要意義。土壤中稀土元素含量的檢測國標方法為NY/T 30-1986《土壤中氧化稀土總量的測定 對馬尿酸偶氮氯膦分光光度法》[1]，因該法前處理較繁瑣，光譜干擾大，分析的重現性差，且無法實現稀土各元素的準確測定等原因已逐漸被淘汰了。而電感耦合等離子體質譜儀器有著卓越的檢測限，可分析的元素范圍寬，為同時測定周期表中的絕大多數元素提供了可能，是現代儀器發展的熱門技術之一，對土壤樣品進行正確的消解處理后，利用電感耦合等離子體質譜儀器對消解液進行檢測，可實現稀土元素的準確測定。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與材料

Agilent 7700x ICP-MS電感耦合等離子體質譜儀(美國安捷倫科技有限公司)；SX-5-12箱式電阻爐；“特氟龍消解罐+鋼套”密閉壓力溶樣器；電熱恒箱干燥箱(室溫～300℃)；電熱板；ETHOS ONE微波消解儀(Milestone公司產)；Al204電子分析天平；石墨坩堝；粉碎制樣機；高純氬：99.999%。

1.2 實驗樣品與試劑

土壤質控樣品GBW07446(中國地質科學院)；超純水；硝酸(進口、美國默克公司產)；氫氟酸(優級純)；過氧化氫(優級純)；103Rh、185Re內標混合液(1mg/L)；Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 16種稀土標準儲備液(濃度為100μg/mL)，并將其用2%硝酸稀釋配制成0ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、15ng/mL、20ng/mL系列工作使用液；調諧液(1 ng/mL)：Li、Co、Y、Ce、Tl混合液；P-A因子校正液(50ng/mL)：6Li、Sc、Ge、Rh 、In、Tb、Lu、Bi混合液；偏硼酸鋰(分析純)；氫氧化鈉(分析純)。

1.3 優化后的電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)儀器參數

電感耦合等離子體質譜儀器(ICP-MS)經no gas模式、檢測器(MS)經P-A因子修正?！?br>