非對稱場流分離技術用于納米顆粒的表征

摘要：采用非對稱場流分離技術（Asymmetrical flow fieldflow fractionation， AF4）對標準聚苯乙烯顆粒粒徑進行表征。利用非對稱場流分離儀以0.1% SDS（十二烷基磺酸鈉）和0.02% NaN3的水溶液為流動相，測定標準的聚苯乙烯納米顆粒在流體流場作用下通過分離腔室的保留時間，以確定納米顆粒的平均粒徑。優化了聚焦時間、橫向流速、進樣量、主體流速等實驗條件，建立了利用AF4準確表征納米顆粒的方法，并與掃描電鏡（Scanning electron microscope， SEM）的表征結果進行比較。結果表明，AF4的表征結果比SEM更接近于聚苯乙烯顆粒的標準粒徑，具有更高的穩定性和準確度。本方法可作為納米粒徑表征的一種準確方法。

關鍵詞：非對稱場流分離；掃描電鏡；納米顆粒；表征

1引言

納米科技在材料與制造、納米電子器件及裝置、環境保護與能源、醫藥及健康、生物技術與農業發展和航空航天技術等領域起著舉足輕重的作用[1]。在工業中，顆粒粒徑及其分布可以用來控制和優化產品的制作過程，評價產品的質量。在環境科學中，顆粒粒徑及其分布可以用于評估環境的污染程度。在生命科學中，生物顆粒材料粒徑可用于查明病因，從而找到治療方法[2]。另外，顆粒大小對其材料的物理穩定性、溶解度、化學反應性及強度都有影響[3]。因此納米顆粒粒徑及其分布的準確表征是納米科技發展不可或缺的技術支撐。

傳統納米顆粒尺寸表征的手段主要有：掃描電鏡和動態光散射（DLS）等。對于SEM，樣品在拍攝前需脫水干燥和導電性處理，拍攝時也必須在高真空干燥環境內進行，都對樣品顆粒有一定的損傷，并且操作時間長、成本高；DLS是通過散射光在不同的時間下顆粒布朗運動所引起的變化進行粒徑表征，由于大顆粒布朗運動較為緩慢，散射光斑的強度也會緩慢波動，對于大顆粒的表征存在的較大誤差；傳統方法對于粒徑的表征都存在一定的局限性。因此，需要開發一種條件溫和、對樣品無損傷、表征范圍廣的粒徑表征方法。

本研究建立了非對稱場流分離技術用于納米顆粒的表征方法，并與掃描電鏡的方法進行比較，證實了非對稱場流分離技術在納米顆粒粒徑表征的可靠性和準確性。

2實驗部分

2.1試劑與耗材