振蕩法測定原油屈服值研究

摘 要：本文采用振蕩法測量原油屈服值，從測量原理和結果上與其他方法進行對比。振蕩法具有對結構破壞性小，對應變反應敏感等優勢，測得屈服值相對偏差小并通過數據擬合得到屈服值與結構參數冪律關系式τ = Aβ。

關鍵詞：蠟油膠凝結構；屈服值；振蕩法

中圖分類號：F40 文獻標識碼：A

1 概述

屈服值是使蠟油膠凝體系流動的最小應力，是停輸再啟動壓力的計算依據。由于受到測量方法、儀器系統、原油膠凝結構形成條件等因素的影響，屈服值的準確測量一直是原油流變參數測量中的難點。

含蠟原油管路輸送過程中，經常會遇到故障停輸或預計停輸問題。隨著管路溫度的降低，蠟油中的蠟晶不斷析出，在凝固點附近的溫度，與原油中的膠質瀝青質這些天然沉淀劑形成三維網絡結構，即膠凝粘。

彈性體，表現出屈服流動的特性。屈服值是使蠟油膠凝體系流動的最小應力，是停輸再啟動壓力計算的重要參數。目前屈服值測量方法常見的有標準法 SY/T 7574-1996《原油屈服值測量—選擇粘度計法》、剪切速率連續增加法、雙對數法，前兩種方法原理基本一致，操作簡單，設備要求低，但隨著速率增加轉子與樣品接觸面越易產生滑移；測量值受取點密集度、設備信號等因素影響結果往往偏大。雙對數法測定結果相對準確，但隨剪切速率的增加同樣會使轉子產生滑移，蠟晶結構容易提前被破壞。振蕩法測量屈服值，采用正弦周期振蕩應力，減少相對滑動、對結構破壞小、對應變反應敏感，從一定程度上彌補以上三種方法的不足，對蠟油儲運設計、安全生產有著重要意義。

2 振蕩法測定原理

對膠凝粘彈體，施加一按正弦時間函數變化的振蕩應力， 當振蕩應力小于屈服值前，三維結構未被破壞，樣品未發生流動，隨應力增大，抵抗外力產生形變的能力有所降低（彈性模量），結構強度以彈性模量貢獻為主如圖1；屈服點后結構被破壞，樣品開始流動，隨應力的增大，應變大幅增大，抵抗形變的能力（彈性模量）迅速下降，結構強度以粘性模量貢獻為主。在雙對數坐標中隨應力增大，應變出現向上折點、彈性模量出現向下折點，并且兩折點對應的應力相當，該點應力即為屈服點。另外屈服值與彈性模量同時代表樣品抵抗外力形變的能力，兩者存在一定關系。

從屈服值產生的原理方面考慮，膠凝粘彈體表現出一定的流動性和抵抗外力產生形變的彈性，宏觀上表現出屈服流動的特性，采用粘彈參數的變化趨勢衡量樣品屈服值更合理、有效。同時該方法對樣品施加振蕩應力，振幅的設定在線性粘彈區見內，保證在屈服點之前樣品結構未被提前破壞且對頻率設定給予樣品足夠相應時間不易產生滑移；利用雙對數坐標確定原油屈服值，結果準確度更高。粘彈參數變化趨勢直接反映樣品內部結構隨應力增大的屈服流動的結構和流動特性。一定程度上彌補了常用測量屈服值三種方法中單純應用測量值、樣品結構提前被破壞、樣品與轉子滑移等不足。

3 實驗及結果

本文采用四種方法測定原油屈服值，樣品A綜合原油（凝固點29℃、蠟含量25.32%）儀器：RS150流變儀；測量轉子：Z40 DiN Ti。

預處理條件：樣品預熱60℃，以0.5℃/min降溫至測量溫度，恒溫50min，測量27.0℃-32.0℃屈服值。

通過表1數據可見，四種方法測得屈服值差異較大。標準法、速率連續增加法測量值相對偏差較大。雙對數法和振蕩法，相對偏差較小。當測試溫度高于凝固點3℃，膠凝結構強度較弱，振蕩法采用振蕩剪切，減少對結構的破壞，且彈性參數對結構微小變化敏感，因此當測試溫度為32℃，只有振蕩法測得屈服值。

隨著溫度的升高，彈性模量成指數被降低，關系式：T = -0.683ln（） + 32.519，R2= 0.9593 。表明原油膠凝體系對溫度敏感，隨溫度的升高，蠟晶逐步溶解于原油中，三維體系的彈性特征減弱，流動的粘性增強。屈服值與彈性模量存在冪律關系：τ =0.31670.6871，R2= 0.9769。表明屈服值和彈性模量都是結構強度參數，表征膠凝體屈服特性。

結語

屈服值是流變參數測量中的難點，與蠟油膠凝結構的形成條件、測量系統、測試方法等密切相關。振蕩法通過測量樣品的粘彈性參數，從原理上更準確表現蠟油結構屈服流動過程。采用振蕩剪切，減少相對滑動，對結構破壞小，對應變反應敏感，從一定程度上彌補標準法、速率連續增加法、雙對數法在測量方面的劣勢，同時測量結果更準確。

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