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簡述氣相色譜分析儀的原理組成及使用

2013-04-11 18:58:45何風(fēng)香
黑龍江科學(xué) 2013年9期
關(guān)鍵詞:檢測系統(tǒng)

何風(fēng)香

(國家電網(wǎng)大慶供電公司,黑龍江大慶163458)

1 氣相色譜分析儀的基本組成

1.1 氣相色譜分析儀的氣路系統(tǒng)

氣相色譜分析儀的氣路系統(tǒng)簡單來說就是連接所有組成部分的管道,這些管道貫穿在整個(gè)氣相色譜分析儀當(dāng)中,載體氣體大部分時(shí)間都是攜帶著樣品在這些管道當(dāng)中穿梭。這些管道依照檢測過程,有安排、有順序地將其他幾部分的儀器組成部分連接起來。載體氣體攜帶著樣品在氣相色譜分析儀的氣路系統(tǒng)當(dāng)中緩緩流動(dòng),經(jīng)過色譜柱時(shí)進(jìn)行分離,經(jīng)過檢測器時(shí)進(jìn)行檢測,最終通過氣路系統(tǒng)流入廢液瓶中,就完成了整個(gè)的檢測過程,所以氣路系統(tǒng)就像是整個(gè)氣相色譜分析儀的骨架,起著很重要的作用。

1.2 氣相色譜分析儀的進(jìn)樣系統(tǒng)

氣相色譜分析儀的進(jìn)樣系統(tǒng)相對于液相色譜分析儀的進(jìn)樣系統(tǒng)來說重要得多,因?yàn)闅庀嗌V分析儀的進(jìn)樣系統(tǒng)承擔(dān)著一個(gè)特殊的任務(wù),就是在進(jìn)行固體和液體成分的檢測時(shí),進(jìn)樣系統(tǒng)要將這些樣品進(jìn)行氣化,才可由載體氣體攜帶,不然樣品是無法進(jìn)入到氣相色譜分析儀內(nèi)進(jìn)行檢測的。隨著這些年氣相色譜分析儀的進(jìn)一步發(fā)展和功能的進(jìn)步,它的進(jìn)樣系統(tǒng)也發(fā)生了很大的變化,由曾經(jīng)的手動(dòng)進(jìn)樣變?yōu)楝F(xiàn)在的自動(dòng)進(jìn)樣器。

1.3 氣相色譜分析儀的色譜分析系統(tǒng)

氣相色譜分析儀色譜分析系統(tǒng)就是由色譜柱和柱箱兩部分組成,色譜柱就是前面原理中所說到的將混合的氣體樣品進(jìn)行分離的部位。是氣相色譜分析儀的關(guān)鍵部分,主要有填充柱和毛細(xì)柱兩大類。柱箱就是裝接和容納各種色譜柱的精密控溫的爐箱,是色譜儀的重要組成部分之一,柱箱結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的合理與否,將直接影響整機(jī)性能。

1.4 氣相色譜分析儀的檢測系統(tǒng)

氣相色譜分析儀的檢測系統(tǒng)一般指的就是檢測器,氣相色譜分析儀的檢測器一般都連接在最后,就是當(dāng)氣體樣品已經(jīng)經(jīng)過了色譜柱,樣品中的所有組成部分都已經(jīng)分開后,各自流入到檢測器當(dāng)中進(jìn)行檢測。檢測器是整個(gè)氣相色譜分析儀的心臟部位,因?yàn)榍懊嫠薪M成部分的工作其實(shí)都是為了便于檢測,都是在為檢測器的最終檢測做鋪墊。氣相色譜分析儀檢測的步驟才是最關(guān)鍵的,它的功能就是把隨載氣流出色譜柱的各種組分進(jìn)行非電量轉(zhuǎn)換,將組分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),便于記錄測量和處理,而也只有檢測器檢測出的數(shù)據(jù)才是我們可以看得懂的。

1.5 氣相色譜分析儀的溫控系統(tǒng)

溫度在氣相色譜分析儀的檢測過程當(dāng)中是一個(gè)非常重要的參數(shù)。我們在檢測成分含量的時(shí)候一定要使周圍的其他因素都是相同的,如果所有的檢測結(jié)果都是在不同的外界條件下進(jìn)行的,那么檢測出的結(jié)果也是不會(huì)令人信服的。而溫度的不同不僅會(huì)影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,當(dāng)溫度不適當(dāng)時(shí)還會(huì)使樣品發(fā)生質(zhì)的改變,或者是發(fā)生氣化和凝聚現(xiàn)象,導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)確,嚴(yán)重時(shí)還容易損壞儀器。

2 氣相色譜分析儀的使用方法

A.調(diào)整儀器狀況。按順序打開氣體發(fā)生器開關(guān)或鋼瓶總閥、減壓閥以及凈化器上的空氣開關(guān)閥,然后打開連接設(shè)備的電腦。打開后通氣10分鐘左右,在通氣的10分鐘內(nèi),使用者要檢查各個(gè)壓力表是否在所規(guī)定的正常指示值范圍內(nèi)。如果壓力不正常,我們就要檢查一下設(shè)備的氣路系統(tǒng)是否有漏氣的現(xiàn)象。當(dāng)壓力都正常時(shí)再打開電源開關(guān),觀察界面上的溫度設(shè)定值和流量是否正確。上述檢查無誤后,進(jìn)行升溫,可以看到溫度指示燈亮,各路溫控開始加熱,此時(shí)可以打開相應(yīng)軟件,走基線。

B.要進(jìn)行點(diǎn)火和交流工作。當(dāng)氫焰溫度達(dá)到設(shè)定值后,按點(diǎn)火鍵點(diǎn)火,如按過點(diǎn)火鍵后,氫焰的基線有個(gè)大的跳動(dòng)并迅速回到零點(diǎn)走直線,說明沒有點(diǎn)著火,需檢查原因。此時(shí)在軟件上打開“狀態(tài)”窗口,可以檢驗(yàn)兩氫焰是否點(diǎn)著火。接著進(jìn)入“熱導(dǎo)”界面,觀察橋電流值,如果正確,按運(yùn)行鍵,可以看到橋流指示燈亮,說明橋流已加上。

C.進(jìn)行參數(shù)設(shè)定。修改軟件中的“采集設(shè)置”,設(shè)置采集類型,一般設(shè)定為“絕緣油”,然后對進(jìn)樣方式、試驗(yàn)時(shí)間、切換時(shí)間進(jìn)行設(shè)定。最后,等基線穩(wěn)定后,即可進(jìn)針。

3 結(jié)語

如今氣相色譜分析儀的功能已經(jīng)越來越強(qiáng)大,使用也越來越簡單,但是它的功能其實(shí)還是只局限在成分和含量的測定上,相信通過相關(guān)工作者的不懈努力,未來的氣相色譜分析儀會(huì)具備更多實(shí)用性的功能。

[1]許國旺.現(xiàn)代實(shí)用氣相色譜法[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007.

[2]孫傳經(jīng).氣相色譜分析原理與技術(shù)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2008.

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