張召文
(云南省輻射環境監督站,云南昆明650034)
實驗室分析測量中的質量保證
——以云南省輻射環境監督站為例
張召文
(云南省輻射環境監督站,云南昆明650034)
闡述了實驗室分析測量中質量保證的意義,以云南省輻射環境監督站為例,論述了質量保證的內容。
實驗室;分析;質量;保證
實驗室分析的數據是環境科學的基礎,是環境管理的依據。因此,實驗室質量控制可使監測結果準確可信,保證數據的代表性、精密性、完整性和可追溯性,也可及時發現布點、采樣、測量分析中的問題并能及時地予以補救。質量控制的目的主要是為了發現問題和解決問題,監視過程并排除在質量環的所有階段中導致不滿的原因。在實驗室分析中,它的作用是鑒別采樣、制樣到分析測量的全過程中造成缺陷的一些操作,以便采取改進的措施。因此,過程控制的出發點是預防不合格,而不是為了證明過程的正確,更不是為了掩蓋過程的缺陷。
質量保證的基本內容可以描述為:為了提供足夠的信任,表明實體能夠滿足質量要求,在質量體系中實施并根據需要進行證實的全部有計劃和有系統的活動。其中有計劃和有系統的活動可以歸納為:嚴密的組織,文件化管理,規范化操作,有效的控制。
2.1 建立質量保證機構
云南省輻射環境監督站成立了質量保證小組,定期對實驗室進行內部審核,提出整改意見,確保質量體系的有效運行。
2.2 監測人員素質要求
云南省輻射環境監督站對實驗室的人員進行嚴格管理,要求實驗室人員必須持證上崗。另外,實驗室實行崗位制度,嚴把分析質量關。每一個項目的分析均設置了2個分析崗位(即A角為主,B角為輔),要求 A、B角中至少有一人從事此項目的分析1年以上,以確保分析過程的熟練,分析結果的可靠。
2.3 儀器設備質量保證
云南省輻射環境監督站分析過程使用的設備都會定期送檢,確保設備在檢定期內,且正常穩定。對部分設備還要求定期進行儀器長期穩定性的測量。
2.4 標準物質和化學試劑的選用及配制
(1)云南省輻射環境監督站要求必須使用經過國家計量部門或國際權威實驗室認可的放射性標準物質,某些天然放射性核素的標準,可用高純度化學物質來制備。
(2)準確地配制標準溶液。一般采用平行配制及母液稀釋的方法提高其準確性。
2.5 分析方法的可靠性
云南省輻射環境監督站首次于 2003年 5月通過了國家認證。到目前為止放化實驗室主要針對水樣品中放射性核素進行分析,開展了水樣品中總α、總 β、鈾、釷、鐳 -226、鉀-40、鍶 -90、銫-137的分析,所采用的方法如下:
(1)水樣品中總α、總 β的分析:依據 GB/T5750.13-2006《生活飲用水標準檢驗方法》,分別采用了低本底總 α檢測法和薄樣法。
(2)水樣品中鈾的分析:依據GB6768-86《水中微量鈾分析方法》,采用了液體激光熒光法。
(3)水樣品中釷的分析:依據 GB11224-89《水中釷的分析方法》,由于無法購買到 TRPO(三烷基氧膦萃淋樹脂),目前暫采用了 N-235萃取的方法。
(4)水樣品中鐳 -226的分析:依據GB11214 -1989《水中鐳的分析測定》,采用了氫氧化鐵 -碳酸鈣共沉淀法。
(5)水樣品中鉀 -40的分析:依據 GB11338 -89《水中鉀的分析方法》,采用了火焰光度法。
(6)水樣品中鍶 -90的分析:依據 GB6766-86《水中鍶-90放射化學分析方法》,采用了P204萃淋樹脂 (涂有二 - (2-乙基已基)磷酸脂的聚三氟氯乙烯)萃取色層法。
(7)樣品中銫 -137的分析:依據 GB6767-86《水中銫-137放射化學分析方法》。
2.6 分析過程的質量控制
云南省輻射環境監督站主要采取空白樣、平行樣、加標樣、盲樣的方式對分析過程進行控制:
(1)空白樣品的分析是為了發現和量度樣品在預處理和分析過程中沾污和提供適當扣除本底的資料。一批樣品的測定要求有1~2個空白樣。
(2)平行樣的分析是為了確定分析測量的精密度。為此,要求采樣過程中每批樣品都有1~2個采樣的平行樣,分析過程中要求分析樣品的平行雙樣不得少于該批樣品的20%,且平行雙樣總的合格率要求達到≥95%。
(3)加標樣的分析是為了確定分析測量的準確度。為此,分析過程中要求每一批樣品都有 1~2個加標樣,且測量結果與參考值的相對偏差應<30%。
2.7 強化實驗室登記制度管理
云南省輻射環境監督站建立了質量體系文件,對實驗室進行嚴格的制度管理。
(1)建立標準化操作規程及實施細則,完善實驗室的制度管理。
(2)對危險藥品實行專人、專管,領用登記管理制度。
(3)嚴格分析前、分析中、分析后的質量控制,最終形成質控報告隨分析數據一并上報。
2.8 外部質量控制
(1)加強信息交流。為提高人員的專業技術水平,云南省輻射環境監督站不定期組織一線人員到各兄弟站學習交流。
(2)積極參加各種監測比對,尋找原因,總結經驗。實踐證明,實驗室的硬件條件和人員的素質是做好質保工作的重要因素,但不是決定因素,更重要的因素是分析人員的質量意識和工作態度。
Quality Guarantee of Analysis and Measurement in Laboratory:A Case of Yunnan Radiation Environmental Supervision Station
ZHANG Zhao-wen
(Yunnan Provincial Radiation Environmental Supervision Station,Kunming Yunnan 650034 China)
This paper explains the significance of guaranteeing the quality of the analysis and measurement in the laboratory.Yunnan Provincial Radiation Environmental Supervision Station is taken as an example to discuss the content of the quality guarantee.
laboratory;analysis;quality;guarantee
X32
A
1673-9655(2013)03-0131-02
2012-11-01