直接浮力法測定鉛酸蓄電池隔離材料的孔率

吳林君，李暉，黃子威

（武漢船用電力推進裝置研究所，武漢 430064）

0 引言

鉛酸蓄電池的隔離材料一般有六大種類，包括超細玻璃纖維隔板、微孔橡膠隔板、燒結聚氯乙烯隔板、熔噴聚丙烯隔板、微孔聚乙烯隔板以及管狀電池中使用的滌綸正極隔離材料[1]。在這些隔離材料中，孔隙率（簡稱孔率）是衡量材料物理性能的一項重要指標。

鉛酸蓄電池隔離材料的孔率，是指材料孔隙的體積占整個隔離材料表觀體積的百分率。上述這些種類的隔離材料均屬于多孔和開孔材料，其孔率的測定有幾種常用方法，包括顯微分析法、質量-體積直接計算法、浸泡介質法、漂浮法和壓汞法等[2]。而在中國機械行業標準中[3]，鉛酸蓄電池隔板孔率的測定，一般是采用浸泡介質法，即采用電子天平做稱量工具，分別測定試樣的質量（m）、試樣被浸泡液飽和后的質量（m1）以及試樣在浸泡液中的質量（m2），然后計算得到試樣孔率的體積百分數（A）。孔率測量計算公式如（1）式所示：

式中：A——試樣孔率的體積分數；

m——試樣質量，單位為g；

m1——試樣飽和后質量，單位為g；

m2——試樣在蒸餾水中的質量，單位為g。

為測得試樣在浸泡液體中的質量，需要稱量試樣浸沒在介質中所受到的拉力，通常使用精密電子天平，但由于傳統的電子天平室里很難容納裝有浸泡液的容器，就需要對天平進行改裝，給分析測試帶來不便。

本文針對以上問題，提出了一種直接浮力法測定鉛酸蓄電池隔離材料孔率的有效方法和簡易裝置，改用精密電子臺秤來測量隔離材料的孔率，可避免改裝精密電子天平。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器和材料

實驗儀器和材料包括鉛酸蓄電池隔離材料試樣、浮力測量裝置 （如圖1所示）、500 ml燒杯、恒溫干燥箱、磁力攪拌器、1000 ml玻璃燒杯、400 ml特制的帶蓋容器、裁刀、濾紙或吸濕高的棉布、蒸餾水浸泡液、0.2%十二烷基硫酸鈉的潤濕水溶液等。

圖中，1-精密電子臺秤，2-浸泡液容器，3-試樣，4-浸泡液，5-帶鉤細金屬絲或棒，6-支架。

孔率測量的簡易裝置示意圖如圖1所示，包括精密電子臺秤、浸泡液容器、試樣掛鉤和細金屬絲、支架等。先將精密電子臺秤置于水平操作臺，承載浸泡液的容器放在精密電子臺秤托盤上，然后將試樣懸掛在用細金屬絲做成的試樣掛鉤的一端，并使試樣浸泡在浸泡液中，而試樣掛鉤金屬絲的另一端則固定在支架上。精密電子臺秤、浸泡液容器、細金屬絲掛鉤和支架四個部分都可以隨意組構和移除，操作簡便快捷。如果試樣的密度比浸泡液密度小，帶鉤細金屬絲可以換成細金屬棒，確保試樣恰好被浸泡液淹沒即可。

1.2 孔率測試和計算方法

本文所采用的直接浮力法測定鉛酸蓄電池隔離材料孔率，其基本原理與中國機械行業標準[3]中的浸泡介質法一致。由于采用的質量稱量工具不同，測定方法和操作步驟則有所不同。改用精度足夠的電子臺秤代替電子天平作為稱量工具，可以直接測量出浮力（試樣排出浸泡液的質量），無需像傳統浸泡介質法那樣通過測定試樣在浸泡液中所受的拉力來換算得出浮力，而且不受試樣的密度必須比浸泡液密度大的限制，可以直接將裝有浸泡液的容器放在電子臺秤上，歸零以后，再放入被浸泡液體飽和后的試樣，使試樣浸沒在浸泡液中，懸掛在電子臺秤體系外的支架上，直接測量出浮力數值，如圖1所示。因此，測量浮力的方法不同，因為稱量體系受到的力，就是浮力的反作用力，其數值可以從電子臺秤上直接讀出。這種測試方法的關鍵，是測量出被浸泡液飽和以后的試樣在液體中所受到的浮力，從而計算出試樣的總體積。而傳統的浸泡介質法則是通過電子天平測出試樣在液體里所受的拉力來換算出浮力，需要對電子天平進行改造。本文提出的直接浮力法測定鉛酸蓄電池隔離材料孔率計算公式是：

A——試樣孔率的體積分數；

m——試樣質量，單位為g；

m1——試樣飽和后質量，單位為g；

m2——試樣在浸泡液中的浮力質量，單位g。

2 結果與討論

按照直接浮力法測定鉛酸蓄電池隔離材料孔率，測量包括以下步驟：

第一步，制備試樣并進行干燥處理。對于不同種類的隔離材料，干燥的溫度都不宜過高，以不破壞材料和空隙結構為宜。然后放入干燥器中冷卻至室溫，再用電子天平或電子臺秤稱量試樣的干態重量m；第二步，將干態試樣在浸泡液中徹底潤濕和飽和。為了降低試樣浸泡液界面張力，可以在浸泡液中添加適量的表面活性劑或潤濕劑配制成潤濕液；或加熱，加熱溫度以不破壞材料和空隙結構為宜。該實驗中為防止浸泡液產生氣泡，未采用添加表面活性劑的潤濕液作為浸泡液，而是將潤濕液完全沖洗干凈后，采用蒸餾水作為浸泡液。試樣被浸泡飽和以后，從浸泡液中取出，懸掛靜置，用吸足浸泡液的濾紙或吸足浸泡液的吸濕性高的棉布將懸掛在試樣表面的浸泡液移除，再用電子天平或電子臺秤稱量潤濕浸泡飽和以后的試樣質量m1；第三步，采用圖1裝置，稱量浸泡飽和以后的試樣浸沒在浸泡液中所受到的浮力m2，此處浸泡液是蒸餾水。將上述稱量結果代入計算公式（2），即可計算得到其孔率的體積分數。說明：m為試樣的質量，m1為試樣被浸泡液飽和后的質量，m2為試樣全浸在蒸餾水中所受到的浮力質量，A為隔板的孔率。 表1給出利用直接浮力法測定鉛酸蓄電池隔離材料兩種隔板孔率的結果。采用精度0.0001 g、最大量程600 g分析用電子臺秤。在兩張鉛酸蓄電池用的聚乙烯類PE隔板上，用裁刀分別裁取50mm×50mm的五片試樣，并在每片試樣邊緣上用針戳一個小針眼，便于懸掛稱量，將試樣在80±2℃條件下干燥2-3小時，然后置于干燥器冷卻至室溫后先用分析臺秤稱量試樣干燥的質量m，再將試樣放入0.2%十二烷基硫酸鈉水溶液中徹底潤濕，用磁力攪拌器加速浸泡至充分飽和，潤濕3 h以上，然后用流動的蒸餾水沖洗數遍，保證潤濕液徹底被沖洗掉后放入浸泡液，準備一張濾紙，將試樣從蒸餾水浸泡液中取出，懸掛靜置，用吸足浸泡液的濾紙輕輕沾吸試樣表面，使懸掛的試樣表面不帶液滴，立即稱量該試樣的質量，在5 s內讀取試樣被浸泡液飽和后的質量數值m1，最后采用圖1裝置稱取試樣在蒸餾水中的質量m2。根據計算公式（2）得到試樣1#、試樣2#的孔率為A，如表1所示。

表1 鉛酸蓄電池隔離材料兩種隔板的孔率測定數據

試樣1#是一種進口鉛酸蓄電池PE隔板材料（Daramic PE，最大孔徑≤1.0 μm、平均孔徑0.1 μm），試樣 2#是國內生產廠家提供的一種 PE隔板材料。表1中給出了試樣1#和試樣2#各自五次平行試驗分析的結果，測得孔率平均值分別為55.64%和53.07%，測定的結果分別與廠商檢測的結果 55.59%和 53.35%相符合。由此可見，介質浸泡直接浮力法可以用于大功率鉛酸蓄電池的隔板孔率測試，是一種簡捷而又有效的測試方法。此外，利用該方法還進行了其它五類鉛酸蓄電池隔離材料試樣的孔率測定，所得到的結果也都與出廠檢測結果相符。

3 結 論

本文介紹了采用浸泡介質直接浮力法測定鉛酸蓄電池隔離材料孔率，測試裝置簡單，操作便捷，可以用于測量鉛酸蓄電池的多種隔離材料的孔率，與傳統的浸泡介質方法相比，可不受試樣的密度要比浸泡液密度大的限制，更無須改裝精密電子天平，所以是一種更簡便有效的分析測試方法。該方法也可以推廣到其它應用領域多孔材料的孔率測定，一般對于具有固定形狀和開孔結構的材料，如鋰離子電池的隔膜、紡織材料以及某些泡沫材料等都能適用。

[1] 石光,陳紅雨. 鉛酸蓄電池隔板[M]. 北京:化學工業出版社, 2010,（12）.

[2] 劉培生. 多孔材料孔率的測定方法.鈦工業進展,2005,12（6）: 34-37.

[3] 謝爽,王薇,朱偉敏等.JB/T 7630.1-2008 鉛酸蓄電池超細玻璃纖維隔板[S]. 北京:機械工業出版社出版,2008.