原子熒光光度法測汞分析在環境監測中的應用

吳枰

（蓬安縣環境監測站 四川南充 637800）

隨著20世紀中期原子熒光光譜分析的提出，由于其具有檢出限低、靈敏度高、操作簡單且儀器價格相對較低的優勢，其光譜分析技術在各領域中得到廣泛的應用。使用原子熒光光度法對砷、碲、汞、錫、硒等元素進行分析，在水質分析、食品檢測和環境檢測中具有重要的作用。尤其是在環境監測方面，汞在城市地表水、地下水、飲用水和水質周報中為必測項目。使用原子熒光光度法對汞進行測量，并通過檢測條件的優化，使其能夠準確、快速的完成水中汞元素的測定。

1 實驗原理

還原劑硼氫化鉀溶液加入酸性介質中之后，汞會被還原成氣態原子態汞，由載氣直接導入石英原子化器中[1]。并將氫氣與氣態氫化物與氬氣或是載氣相混合，使其進入原子化器，氬氣和氫氣經特制點火裝置作用形成氫氬火焰，最后使待測元素實現原子化。通過待測元素激發光源發射特征譜線的聚焦，使氫氬火焰中的待測物原子得到激發，所得到的熒光信號將被日盲光電倍增管接受，之后將其解調、放大，最后經數據處理系統得出結果。

2 實驗操作

2.1 主要測量儀器和條件

主要選用儀器AFS-830雙道原子熒光光度計(北京吉天儀器有限公司)，以及高強度的汞空心陰極燈。實驗條件為濕度68%，室溫20℃。使用的測量方式為讀數方式、標準曲線法、峰面積。

2.2 試劑及儀器數值調

實驗中所用到的水均為超純水，由于汞所使用的硼氫化鉀還原劑沒有生成氫化物而被還原成氣態原子態汞，所以硼氫化鉀溶液的濃度可降為0.1%。由于汞在地表水中的含量較低，通常處在檢出限的附近，所以標準曲線的濃度線性范圍應相應降低。為了使儀器的靈敏度提高，提升熒光的強度值，光電倍增管負高壓可提升到300V。汞燈的燈電流為30mA，原子化器高度為10mm。本次實驗所選用鹽酸均為優級純鹽酸或是高純級鹽酸。標樣和標液的配置均使用優級純硝酸，濃硝酸、高錳酸鉀和濃硫酸的選擇均為優級純，氫氧化鈉和鹽酸經胺為分析純。

3 實驗結果和討論

原子熒光光度法測汞的試劑選擇對實驗的準確度和精確度具有很大的影響，同時輔助設備的選擇也對實驗結果產生影響。找出最優的組合，能夠提高實驗測量數據的準確性，為實際應用提供更多的理論支持。

3.1 硼氮化鉀濃度選擇

硼氫化鉀作為實驗中的還原劑，對汞的熒光強度具有重要的影響，在載氣流速一定時，不同濃度的硼氫化鉀將會影響到汞熒光信號的鋒行和出峰時間。在本次實驗中，使用0.50g/L的汞標準液，在沒有延遲的時間內，處于20s讀數時內，對硼氫化鉀的濃度在0.1%-1.0%的范圍內進行實驗。實驗結果顯示，在1.0%-0.5%的范圍內，汞熒光信號隨著硼氫化鉀濃度增加而增大，其原因在于濃度較低的硼氫化鉀不能使汞全部還遠，且會影響到蒸汽產生的效率。

3.2 高錳酸鉀濃度的選擇

根據相關專業人員對高錳酸鉀吸收氣態汞傳質反應的研究，不同濃度的高錳酸鉀溶液吸收汞的效率也不同[2]。在0.005mmo1／L的范圍之內，汞吸收率隨高錳酸鉀濃度的增加而增加，但在C（MnO4-)大于0.5mmo1／L時，即使再增加高錳酸鉀的濃度，汞吸收率也沒有明顯的增加，同時高濃度的鹽酸經胺和高濃度的高錳酸鉀會導致高試劑空白，使檢出限降低。此外，硫酸溶液（1+9）對高錳酸鉀溶液吸收汞的效率增強作用明顯。所以，在實驗中選擇的高錳酸鉀濃應為0.5mmo1／L，汞吸收率約為95%。

3.3 儀器開機預熱的時間穩定性分析

吸取 10ng/mL的汞標準使用液 1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL的溶液加入100mL的容量瓶中，并使用3%的硝酸溶液定容到對應的刻度。在儀器開機預熱20分鐘之后，進行空白值的測定，25分鐘之后進行空白值的測定。之后在每5分鐘后便測定一條標準曲線，一共制定20條曲線，共用時125分鐘。經試驗可知，當汞濃度值處于50ug／L時，開機一個小時之后，能夠基本穩定下來。曲線的傾斜率在開機60分鐘之后的變化幅度不大。所以汞測定要提前開機，也要比硒、砷的測定的開機預熱時間要久。預熱為60-90分鐘為最佳，穩定效果比較好。

從以上的實驗分析中可看出，在進行汞測定時應先開機預熱60-90分鐘，此外還應注意試樣在配制好放置在儀器室35分鐘后，使其充分振蕩變高一些。試樣測定中，應先將其搖勻。此外，試劑種類和量的選擇對其測定的準確度和精度的影響也很大。若是測量清潔地表水中的汞含量，使用色度校正法進行預處理較為合理[3]。

4 結語

使用原子熒光光度法對生活中的汞進行測量，能夠為人們的生活創造更多優良的生活環境。尤其是在食品安全和飲用水監測方面，關系到人民的生命財產安全。原子熒光光度計是新時代的產物，對其操作和應用，應不斷的進行探索，找出較好的使用條件，以使其達到最優的組合。另外，也應注意儀器型號的選擇，在高科技發展之下，注重先進儀器的創新和改進，使其發揮更大的作用，更多的服務于社會生活。

[1]陳思成,胡郁.雙道原子熒光法測定地質樣品中鉍汞[J].礦產勘查,2010,1（3）:187-188.

[2]滕章富.應用雙道原子熒光光度計同時測定水中砷和硒的含量[J].檢驗醫學與臨床,2010,7(19):876-878.

[3]劉雙德.雙道原子熒光光度計同時測定化妝品中砷和汞[J].現代預防醫學,2010,37(7):987-988.