原子吸收分光光度法與氫醌容量法測定礦石中金的比對

2013-01-25 05:40:38李玲

吉林地質 2013年4期

李玲

吉林省第四地質調查所，吉林通化 134000

自然界金主要以單質狀態散布在巖石或砂礦中，不溶于任何單獨氧化性酸而溶于王水，也可溶于含鹵素的鹽酸溶液以及含氧的氰化物溶液中。金是最容易被還原的元素。目前，測定化探樣品中的微量金及礦石中的常量金的有關文獻報道都是對樣品先進行分離富集，再采用質量法、容量法、原子熒光法及原子吸收光譜等法進行測定分析。本文分別采用了原子吸收分光光度法和氫醌容量法對同一樣品進行了檢測，比較了兩種檢測方法的回收率，精密度和測試速度。其結果表明，原子吸收分光光度法優于氫醌容量法，其回收率、精密度、分析速度都優于氫醌容量法。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

GGX-600 原子吸收分光光度計，北京科創海光儀器有限公司。

空心陰極燈（原子吸收專用Au 242.8 nm ）北京有色金屬研究總院。

箱式電阻爐（RX3-45-9）沈陽興沈暖通電熱設備制造有限公司。

鹽酸、硝酸、硫脲均為分析純。

標準參照物質：GAu-16b（Au 1.10×10-6）

聚氨酯泡沫塑料：塊狀，尺寸為2 cm×0.5 cm×0.5 cm，用純水洗凈備用。標準溶液：ρ（Au）=100 μg/mL（國家標準物質中心）；

標準溶液貯備液∶將標準溶液用1%硫脲鹽酸溶液稀釋至100 mL 容量瓶中。濃度為1.0 μg/mL。

Au 標準系列的配制；取Au 的標準溶液貯備液于100 mL 容量瓶中配制成如表1,然后分別加入1%硫脲鹽酸稀釋液稀釋至刻度。

表1 標準系列的配制Table 1 Preparation of standard series

2 實驗方法

2.1 泡沫塑料富集原子吸收法

先將礦樣粉碎至200 目，稱取10.0 g 樣品平鋪于瓷舟中，放入馬弗爐中600 ℃焙燒1.5 h，冷卻后移入250 mL 錐形瓶中，加入50 mL 稀王水，蓋上瓶蓋，在電熱板上微沸1 h，取下，放入冷水中冷卻，加水至100 mL，放入處理過的泡沫塑料一小塊，用膠塞塞緊瓶口，在振蕩機上振蕩40 min，取出泡沫塑料，用水洗凈，擠干，放入50 mL 試管中，加入10 mL1%的硫脲溶液，在沸水浴中煮沸20 min，再用膠頭玻璃棒擠壓40 下，再煮沸20 min，趁熱擠出泡沫塑料，將溶液放冷后，原子吸收分光光度計測定。

2.2 泡沫塑料富集氫醌容量法

先將礦樣粉碎至200 目，稱取10.0 g 樣品平鋪于瓷舟中，放入馬弗爐中600 ℃焙燒1.5 h，冷卻后移入250 mL 燒杯中，加入100 mL 稀王水，蓋上表皿，在電熱板上微沸1 h，取下，放入冷水中冷卻，在振蕩瓶中加入泡沫塑料，待試樣冷卻后，倒入振蕩瓶中，沖凈燒杯。振蕩40 min，同時將馬弗爐升至600 ℃，30 min 后將泡沫塑料取出，用水反復沖凈，用濾紙將泡沫塑料包住放入瓷坩堝中，將瓷坩堝放入馬弗爐中灰化20 min，取出冷卻，加濃王水1 mL 及20%KCl 3 滴，水浴蒸干。再加入兩次1 mL HCl 蒸干。加入加熱至60 ℃左右的pH2.5 Na2HPO4緩沖溶液5 mL,加入1 滴聯苯胺指示劑,用氫醌標準溶液滴定至黃色不再出現為終點。