關于對測定土壤中鉛和鎘樣品預處理的幾點體會

楊一微

（遼寧省錦州市疾病預防控制中心，遼寧 錦州 121000）

關于對測定土壤中鉛和鎘樣品預處理的幾點體會

楊一微

（遼寧省錦州市疾病預防控制中心，遼寧 錦州 121000）

對土壤樣品鉛、鎘的測定消化過程中避免污染及一次性加足量酸，減少消化時間步驟，更快更完全消化。

土壤；鉛鎘；樣品預處理

為貫徹《中華人民共和國環境保護法》，防止土壤污染，保護生態環境，保障農林生產，維護人體健康，國家環境保護局制定了土壤環境質量標準GB15618-1995[1]，本標準按土壤應用功能保護目標和土壤主要性質，規定了土壤中污染物的最高允許濃度指標值及相應的監測方法。在實際工作中，本人對于土壤中鉛鎘的測定GB/T17140-1997中土壤樣品的預處理有以下幾點工作體會，與大家分享。

①采樣：依據土壤監測方法參照國家環保局的《環境監測分析方法》《土壤元素的近代分析方法》進行。采樣后樣品盡快送實驗室，按照樣品管理規定進行登記、編號、留樣以后，對檢驗樣品進行預處理。②樣品預處理：土壤樣品狀態多為固態濕樣，樣品水份多，雜物多，成份復雜，均勻性差。為保證檢測質量，提供可靠數據，取樣的均勻性、代表性很重要。將采集的土壤樣品約500g混合均勻后堆成圓椎體壓成圓餅型，十字分開后，取對角樣品，反復幾次經四分法縮至100g左右。縮分后的土壤樣品自然風干或冷凍干燥，在干燥過程中注意防止實驗室二次污染，注意除塵及其它污染源進入樣品。風干后除去樣品中石子和動植物殘體，過2mm(10目)篩。除去＞2mm的砂礫，混勻，用瑪瑙乳缽研磨至全部通過100目(0.149mm)尼龍篩（取樣更具代表性），混勻備用。③樣品消化：準確稱取0.2～0.5g（精確至0.0002g）風干混勻的土壤樣品于50mL聚四氟乙烯坩堝中，[注意防止污染，所用器材須用HNO3溶液（10+9）浸泡過夜。聚四氟乙烯坩堝的耐熱溫度為-20℃～250℃，可經受驟冷驟熱的折磨。所謂的低溫約160℃，中溫約180℃，高溫約200℃]。用少量水濕潤后一次性加足量的酸，即硝酸（p=1.42g/mL）8mL，氫氟酸（p=1.49g/mL）8mL，高氯酸（p=1.42g/ mL）4mL，避免再次加酸，省時；消化時先加蓋中溫1h，然后開蓋，繼續加熱除硅。并經常駐搖動坩堝。到有濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使土壤中有機物充分分解。注意有機物分解過程中產生爆炸，此時避免溫度過高，及時移動冷卻反應劇烈樣品。待黑色有機物消失后，驅趕白煙并加熱到內容物粘稠狀。視消解情況，可再少量加入硝酸，重復上述過程。消化終點判斷：白煙基本冒盡，內容物呈淡黃色/黃綠色粘稠狀、無黑色有機物。加HCl后變黃，加HNO3后呈無色。取下放冷，轉移時至少洗滌坩堝內壁及蓋＞3次，并加入1mL鹽酸溶液溫熱溶解殘渣。消化樣品同時為消除試劑等干擾同時做空白試驗，因為消化過程繁雜，污染源較多，建議空白至少3個，取平均值參加計算。④萃取：消化液放冷后全量轉移到100mL分液漏斗中。加入抗壞血酸、碘化鉀，充分搖勻后四入甲基異丁酮，振搖，靜置分層。取有機相備測。

至此，樣品消化過程全部完成，調節儀器至最佳條件，測定有機相吸光度。

由于土壤種類多，所含基質差異大，在整個預處理過程中，應注意觀查，根據不同情況加減消化時間和酸用量。電熱板溫度不宜過高，200℃以下，否則聚四氟乙烯坩堝容易變形。避免實驗室二次污染，所用器材全部用硝酸（1+9）浸泡過夜。干燥過程中注意室內通風不可過大，防止樣品損失。由于甲基異丁酮比重比水小，分層后可直接噴入火焰。不要求全部與水分離。

[1] 《土壤環境質量標準》(GB15618-1995).水和廢水監測分析方法(第四版)[S].

R-03

C

1671-8194（2013）12-0396-01