超高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測定蘋果和土壤中乙嘧酚殘留量

摘要：建立了蘋果和土壤中超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（UPLC-MS/MS）檢測乙嘧酚殘留方法，考察了基質(zhì)效應(yīng)，并對實(shí)際樣品進(jìn)行了檢測。蘋果和土壤經(jīng)乙腈振蕩提取后，用MCX柱凈化，采用UPLC-MS/MS正離子掃描分析乙嘧酚。以蘋果和土壤為基質(zhì)進(jìn)行3檔添加水平和5 次重復(fù)性試驗(yàn)，結(jié)果表明添加濃度為001、005、01 mg/kg的平均回收率為88%～102%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為21%～87%。本方法在蘋果和土壤中的檢出限為2 μg/kg，定量限為4 μg/kg，在10～300 μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系好（r>0999）。

關(guān)鍵詞：乙嘧酚；超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；殘留；蘋果；土壤

中圖分類號：O657.63文獻(xiàn)標(biāo)識號：A文章編號：1001-4942（2013）04-0101-05

目前國內(nèi)有關(guān)乙嘧酚殘留的分析研究較少，多集中于其在黃瓜中的殘留分析，已知其在黃瓜中的最大殘留限量值是1 mol/L[6]，尚未制定出蘋果中乙嘧酚的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。劉康云等（2008）[7]采用高效液相色譜-紫外檢測法分析了乙嘧酚在黃瓜中的殘留量。王蒙岑等（2009）[8]利用高效液相色譜-二極管陣列檢測器建立了乙嘧酚在黃瓜和土壤中的殘留檢測方法，參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20769檢測乙嘧酚，回收率低，且難以達(dá)到較低的限量要求。采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法可以提高目標(biāo)物質(zhì)的靈敏度和回收率，縮短進(jìn)樣時間，提高檢測效率。張文童等（2012）[9]研究用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定黃瓜、草莓中乙嘧酚。Pizzutti等（2009）[10]報道了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析葡萄等 6 種農(nóng)作物中包括乙嘧酚的171 種農(nóng)藥殘留。

本研究采用Waters的MCX離子柱進(jìn)行前處理，大大純化了樣品，通過優(yōu)化液相色譜條件，采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（UPLC -MS/MS），建立了乙嘧酚的快速、準(zhǔn)確的檢測方法。……