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原子吸收法檢測待測物質準確性分析

2013-01-01 00:00:00丁娜
建筑與文化 2013年3期

【摘 要】原子吸收法是一種新型的儀器分析方法,這種方法自50年代中期出現之后,憑借著自身的諸多優勢在社會的各個領域中都得到了廣泛的應用,其中主要包括地質、冶金、農業、食品以及生物醫藥和環境保護等。本文主要對原子吸收法的簡單介紹,并在此基礎上用原子吸收法直接檢測自來水中微量元素鋅的含量,通過檢測的過程和結果來分析如果實現原子吸收法檢測待測物質的準確性。

【關鍵詞】原子吸收法;檢測待測;準確性

原子吸收法具有選擇性強、靈敏度高、分析范圍廣以及抗干擾能力強等特點。就我國原子吸收法而言,其能夠測定的元素高達73種之多。在這些元素中,不僅包含了低含量元素、主量元素、超痕量元素,而且還包括了金屬元素、非金屬元素以及類金屬元素等。能夠測定的元素種類和數量是其他分析技術所不能及的。本文通過采用原子吸收法直接檢測自來水中微量元素鋅的含量,通過對微量元素的檢測過程來分析和判斷怎樣在檢測過程中將排除干擾做到最好。

一、原子吸收法概述

1.1原子吸收法的定義

原子吸收法即原子吸收光譜法,這種方法主要是利用氣態原子可以吸收一定波長的光輻射,使原子中外層的電子從基態躍遷到激發態的現象而建立的。這種方法在對波長的光輻射進行吸收的時候,根據電子的能級不同是有一定選擇性的,要確保吸收的波長與該原子受激發后發射光譜的波長相等,只有這樣才可以將其作為元素定性的依據,而吸收輻射的強度可作為定量的依據。目前在我國,原子吸收法已經成為無機元素定量分析應用最廣泛的一種分析方法。這種方法具有檢出限低、準確度高、選擇性好以及分析速度快等優點。主要適用樣品中微量及痕量組分分析。

1.2原子吸收法的基本原理

一般來說,每一種類型元素的原子在發射一系列特征譜線的基礎上,還能夠對特征譜線進行吸收,而其吸收的特征譜線則與發射線波長相同。當光源發射的某一特征波長的光通過原子蒸氣的時候,原子中的外層電子將會有選擇性的對同種元素所發射出來的特征譜線進行吸收,待測元素的濃度越大,吸收的強度也就會隨之增加,從而導致入射的光就會逐漸減弱。由此可知,待測元素的濃度、吸收的強度以及入射光的減弱程度3者之間具有一定的聯系,而根據三者之間的聯系,在已經知道待測元素濃度的前提下,將已知待測元素濃度的標準溶液對光的吸收與試樣對光的吸收進行比較,根據比較結果顯示,就可以求出試樣中待測元素的含量。

1.3原子吸收法的干擾效應以及抑制

雖然原子吸收法的干擾比較少且容易克服,但是在實際工作過程中,卻仍然會出現一些干擾因素,從而在一定程度上影響其檢測的準確性。這些干擾因素的類型主要包括物理干擾、化學干擾、電離干擾以及光譜干擾等。為了能夠確保檢測結果的準確性,就必須采取措施將這些干擾進行抑制。首先是對于物理干擾的抑制。工作人員在檢測過程中,可以配制與待測試樣溶液相似組成的標準溶液,并使其在相同條件下進行測定。如果試樣組成不詳,采用標準加入法可以消除物理干擾。此外,在檢測的時候應該盡量避免使用粘度大的硫酸、磷酸來處理試樣;其次是對化學干擾的抑制。在檢測過程中,對化學干擾的抑制方法有很多,比如說提高火焰溫度、加入稀釋劑和或保護劑、加入基本改進劑以及化學分離法等都可以有效抑制化學干擾;對于電離干擾的抑制,可以采用低溫火焰或在試液中加入過量的更易電離的元素化合物,這樣便可以有效的對待測元素的電離干擾進行抑制;最后是對光譜干擾的抑制,通常情況下,其抑制的方法主要是減小單色器的光譜通帶寬度,提高儀器的分辨率,使元素的共振吸收線與干擾曲線完全分開,從而達到對譜線干擾進行抑制的目的。

二、實驗檢測分析

本次實驗檢測的主要內容是對自來水中的微量元素鋅的含量檢測,采取的方法是原子吸收法,其具體的檢測分析如下:

2.1儀器與試劑

在整個檢測實驗當中所涉及到的儀器與試劑主要包括:3510型原子吸收分光光度計;鋅元素空心陰極燈;純度大于99.99%的鋅片;供水公司的自來水水樣;所用試劑均為用于精密分析試驗的一級品;水為去離子水。

2.2具體的實驗過程

為了能夠確保實驗順利進行,且實驗準確性不會受到某些因素的干擾。在進行實際實驗的時候,首先應該對水樣進行保護,其次要為儀器提供充分的操作條件,并且配制標準曲線系列溶液,只有這樣才能夠確保實驗能夠達到預期的效果。

2.2.1水樣保護

在傳統的測試方法中,測鋅水樣都是采用一級品鹽酸進行酸化,而在原吸的測量過程中發展氯離子具有較強額記憶效應,這對低濃度測量非常不利,而硝酸則可以將這種現象充分避免。因此,在實驗中采用優級純的硝酸來進行水樣的酸化。在取水樣之后,加入硝酸,使硝酸終濃度為0.1%,之后對水樣進行保存,確保其具有實驗價值。

2.2.2儀器操作條件

在實驗過程中,還應該為儀器的操作提供合理的條件。通常情況下,燈電流為8mA,波長為213.83nm,狹縫為0.7nm,空氣的流量為15.0L/min,乙炔流量為2.0L/min,燃燒器高度為7mm。

2.2.3配制標準曲線系列溶液

配制標準曲線系列溶液在實驗過程中也是非常重要的。首先,要準確稱取1.000Og鋅片,加熱溶于30mL1:1(V/V)的硝酸,轉移至1O00mL的容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,此標準儲備溶液濃度為1.000mg/mL。準確移取10.OmL鋅標準儲備溶液,稀釋至lO00mL,得濃度為10.0ug/mL的鋅標準溶液。分別準確移取0,0.5,1.0,2.0,4.0mL鋅標準溶液,稀釋至lOOmL,得鋅濃度分別為0,0.05,0.10,0.20,0.40mg/L的系列溶液。

2.2.4測試

在實際測試過程當中,進樣的方式主要采取的是火焰法連續進樣,扣背景方式采用的則是氚燈扣背景。標準的曲線測定數據以及結果如表1和圖1所示:

表1 鋅標準曲線測定數據

溶液濃度(mg/L)00.050.100.200.40

Abs0.0000.0290.0690.1330.237

線性方程Abs=0.060941*C

相關系數r=0.999

圖1 鋅溶液標準曲線

標準加入法測定實際樣品,對大部分元素相關系數應該不小于0.999。

2.3結果與討論

通過對供水公司飲用水中鋅含量的測定結果分析,水樣的濃度為0.0010mg/L,限值為1.0mg/L。可見,供水公司飲用水中的鋅含量均符合國家的標準。

三、結語:

綜上所述,隨著原子吸收法在社會各領域不斷廣泛的被應用,如何提高該方法檢測待測物質的準確性也成為了相關工作人員的一項重大課題。本文通過采用原子吸收法直接檢測自來水中微量元素鋅的含量,不需要對水樣進行萃取、消解等前處理,可以直接進行測定,而且操作簡單、快捷,水樣測定的結果數據也精確可靠。由此說明,這種方法可以作為成熟的儀器分析方法應用到社會各個領域當中,將其作用更好的發揮出來。

參考文獻:

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