關于飲用水分析質量控制的幾個問題

摘 要：水質分析實驗室的分析質量控制是保證安全飲水最重要的環節。本文討論了有關稅分析質量控制的關鍵環節以及我們日常工作中需要的問題，比較全面闡述水質分析實驗室質量控制的方法及技術要求。為水分析的質量保證提供了可借鑒的方法。

關鍵詞：水分析 質量控制

中圖分類號：R123 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）01（b）-0237-02

隨著經濟和工業的發展以及城市化進程的增加，飲用水的安全問題越來越凸顯，1985年發布的《生活飲用水衛生標準》（GB5749-85）已不能滿足保障人民群眾健康的需要。為此，衛生部和國家標準化管理委員會對原有標準進行了修訂，聯合發布新的強制性國家《生活飲用水衛生標準》（GB5749-2006）。《生活飲用水衛生標準》的修訂是保證飲用水安全的重要措施之一。與老標準相比加強了對水質有機物、微生物和水質消毒等方面的要求，由原標準的35項增至106項，增加了71項。并實現飲用水標準與國際接軌。《生活飲用水衛生標準》（GB5749-2006）不僅在項目上有所增加，而且在分析質量的控制上也提出了更高的要求，結合我們工作實際，討論了在水質分析時，質量控制的幾個必須注意的問題。

1 關于采樣

樣品的采集應注意三個基本原則即代表性、典型性和適時性，是質量控制的第一步，也是最重要的一步。而在日常工作中，采樣人員必須接受過培訓，最好是實驗室技術人員，采樣過程中必須注意：（1）采樣器皿按照規定使用聚乙烯、硬質玻璃或不銹鋼等容器，采樣前用水樣徹底清洗采樣器和裝樣容器，并保證容器沒有污染物。防止水樣被前一次殘留的水樣污染；（2）采樣地點選擇應避免水面漂浮物、水底沉積物及其他因素對水樣的影響；對采樣深度應達到至少0.5 m以下；（3）采集后應根據規范，正確快速的進行樣品保存，常用的方法有：密封法、化學法和冷藏法，有條件應立即進行分析，如條件不允許應加保存劑，并儲存于4 ℃左右的陰暗處，以抑制微生物的活動，減緩物理作用和化學作用的速度。（4）嚴把收樣關，應對采集的水樣進行仔細檢查，對不符合要求的樣品一律作廢并要求重新采樣；（5）舉辦培訓班，學習標準的有關標準和規定，對不按要求采樣的人員應給予經濟上的懲處。為了形象直觀可制作采樣視頻，以最直觀的方式進行采樣培訓學習；（6）每周應加強指導，作為對職工的考核依據。

2 儀器、試劑在質量控制的問題

2.1 儀器

儀器工作狀態的優劣直接影響分析結果的可靠與否，對工作儀器必須嚴格按照計量認證的要求，每年由有檢定資質的計量部門對其進行強制性認證和檢定，不得有真空期。對于在檢定周期內有維修、搬動、工作環境變化的儀器還要與標準試劑進行校正，觀察維修、搬動后儀器的準確度、精密度是否與原來一致以保證實驗室中所有使用的儀器都是正常、穩定、可控的。有關負責人員在分析前必須做好準備和檢查工作。

2.2 試劑

試劑是實驗結果準確性的基本和重要保證，試劑應按規定使用相應級別的試劑，不得隨意更換試劑的規格，對試劑的配制、存儲和標定應按照標準規定的要求，特別是對試劑瓶、環境溫度、存儲有效期和基準物的儲存和處理等。試劑的標簽應規范，必須有日期、四位有效數字濃度、配制人姓名、核準人姓名、有效使用期的信息，以確保分析結果準確。

3 常規質量控制

3.1 平行樣分析

每批樣品均需進行平行樣檢測，通常檢測比應按檢測樣品數的20%以上進行，平行樣測定結果應符合允許的誤差。質量濃度合格范圍常量95%～105%，半微量90%～110%，微量80%～120%。在實際檢測中，有些檢測指標的濃度在微量甚至痕量的范圍，例如：鉛、鎘、汞；有些檢測指標的濃度經常未檢出，例如：揮發酚、氰化物、重金屬，這些指標若是進行加標回收實驗，由于加標量與待測樣品成分質量相差懸殊，會出現加標回收率偏差較大的情況。除非適當提高樣品濃度，否則這些指標不適合用此法。由于對樣品濃度的要求，所以在地表水監測中常用此法做質量控制的指標有：總磷、總氮、氨氮。同時應注意不同的人員、不同的班次、以及試劑廠家的不同比較，以減少系統誤差。如系統誤差過大，則必須進行找出原因，以保證分析質量的可靠。對我市2008年1月至2012年10月的質量控制統計發現，由于持續開展的平行樣質量控制實驗，平行雙樣的合格率從2008年的96.2%，上升到2012年的98.6%；相對偏差從2008年的0%～15.5%，再到2010年的0%～8.3%，直至下降到2012年的0%～5.7%，逐年減小，測試結果的穩定性在逐年提高。

3.2 存留樣品復核和盲樣檢查

每批樣品在檢驗前，應按照要求取一定數量的樣品進行保存，并抽取個別樣品以盲樣形式給復檢人員進行復查檢測，檢查分析人員的誤差。對系統誤差超過規定的，應及時找出超過的原因，如沒有找出原因則應停止分析工作，如條件允許，可請仲裁機構作出判斷。同時可用多種手段進行質量監控，如盲樣分析，2011年7月對銅指標進行盲樣分析時，同時加測平行樣。結果見表1，可見第二組數據比第一組相對偏差小。經過仲裁分析，其值是1.58±0.06 mg/L。

分析原因第2組實驗時間晚于第1組，原子吸收的空心陰極燈預熱更為充分，光信號值波動小，所以數據更穩定，質量控制的效果得到了驗證。

3.3 校準曲線控制

應定期繪制校準曲線，只有制作出好的校準曲線，才能取得準確的分析結果。主要是對試劑使用溫度、容器以及天平砝碼進行校正工作。有條件可通過加標回收試驗作為檢驗準確度的一種方式，可用來發現測定過程是否存在干擾因素。在水質分析中，通常加標量可選定為方法測定上限的30%，對于待測物含量過高或過低的水樣，最好用試驗的方法確定最適宜的加標量。注意相關系數的應用，相關系數是表示兩個變量（x和Y）之間線性關系的密切程度，在分析中所求得的校準曲線，其r值應大于（或等于）0.9999。截距用來評價校準曲線的準確度。由數理統計原理可知，截距估計量的方差同觀測數據的個數有關，若數據越多并且自變量的取值越分散，誤差就越小，截距估計量就越精確。因此，通常要求自變量X最好有多于5個的不同取值。從實驗中體會到，要控制截距值，除了要求準確操作外，所用的計量器具均應符合計量檢定規程規定，如吸管的允差、比色管或比色皿的成套性、分光光度計透射比的正確度和重復性等，它們均會直接影響觀測數據的精確度。

4 結語

綜上所述，在水質的監測過程中，存在一定的影響因素，這些因素既包括客觀的，也包括主觀的，但是，隨著科學技術的發展和監測水平的不斷提高，加強有效的質量控制手段，從而把各種影響因素有效控制在允許的范圍之內，這樣，就可以保障得到數據與資料的準確性和可靠性。

參考文獻

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