熔融結晶法制備精萘的工藝研究

摘要：萘作為多環芳烴在精細化工中有著不可取代的獨特作用，主要用于生產燃料、醫藥、鞣革劑、香料，植物保護劑及橡膠防老化劑等。本研究以焦油工業萘為原料，采用的是靜態結晶法中的熔融法制備精萘的工藝。實驗結果表明：此工藝具有操作簡單、能耗低、不需要溶劑、三廢排放少等優點；結晶溫度為78.5℃，結晶時間為20h時，降溫速度為2℃/h時，恒溫時間為16.5h，精萘純度高達98.21%。因此，本研究具有重要的理論意義和實用價值。

關鍵詞：工業萘 精萘 熔融結晶

中圖分類號：TQ241.52 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）01（b）-0000-00

第一章 實驗部分

1.1藥品與設備

1.1.1實驗藥品

由鞍鋼化工總廠精萘車間生產的工業萘

1.1.2實驗設備

1.2實驗步驟及工藝流程

1.2 1實驗步驟

將工業萘加熱至85℃，全部熔融后裝入結晶器內。將結晶器水套（超級恒溫水浴）溫度升高，控制在85℃。恒溫30分鐘后開始以一定的降溫速度進行降溫。當達到所需要的溫度后繼續進行恒溫。若干小時后開始放出液體，裝入接受瓶內。然后再繼續升溫升至85℃，將剩余物料放出，裝入另一個接受瓶內，進行熔點測定。

1.2.2工藝流程圖

1.3實驗結果分析方法

1.3.1測定熔點的方法

本次實驗采用的是對熔點進行測定，利用測得的熔點來分析精萘產品的純度。

1.3.2測定熔點的步驟

1.將熱臺放置在顯微鏡底座上，并使放入蓋玻璃片的端口位于右側。

2.取兩片蓋玻片（干凈、干燥的），在一片上放適量的待測物品（不大于0.1mg），并使藥品均勻分布，蓋上另一片載玻片，輕輕壓實，然后放置在熱臺中心，蓋上隔熱玻璃。

3.調整好顯微鏡，直到目鏡中能清晰看到熱臺中待測物體的象為止。

4.打開電源開關，儀表上顯示出熱臺的即時溫度值。將開關撥向自動控制。

5.觀察被測物料的熔點過程，紀錄初熔和全熔時的溫度值，用鑷子取下隔熱玻璃和蓋玻片，即完成測試。

1.3.3原ILcN7T4FDAhzW7Sda9svJw==料的熔點與純度的關系

根據資料查得原料的熔點與純度關系表如下表1.2。

1.4實驗結果分析

1.4.1原料純度的測定

原料純度對結晶操作起著重要的作用，根據純度可以確定熔融結晶的操作溫度。萘的純度測定采用熔點法，鞍鋼工業萘的純度見表1.3。

1.4.2.結晶時間對產品的影響

試驗采用不同的結晶時間對工業萘進行第一步純化處理，其實驗結果見表1.4。

1.4.3.降溫速度對產品的影響

試驗控制原料工業萘初始溫度在85℃，結晶溫度為78℃，結晶時間為20h時，采用不同的降溫速率，對工業萘的第一步純化進行了考察，實驗結果如表1.5所示。

對于降溫過程中，降溫速率增大，結晶率也增大，晶體的純度就會降低。

1.4.4.恒溫時間對產品的影響

試驗在原料工業萘初始溫度在85℃，結晶溫度為78℃，結晶時間為20h時，降溫速度為2℃/h時，采用不同的恒溫時間，考察工業萘第一步結晶的效果，結果見表1.6。

通過上表可以得出，恒溫時間越長，純度越高。但是它收率就會降低。在生產中，一定要嚴格控制恒溫時間，才能得出相對較高的收率和純度。

1.4.5.結晶步驟對產品的影響

試驗在原料的初始溫度在85℃，第一步結晶溫度為78℃，第二步結晶溫度為78.5℃，結晶時間為20h時，降溫速度為2℃/h時，恒溫時間為16.5h，采用兩步結晶工藝，第二步的結晶原料為第一步的結晶產品，考察工業萘的兩步結晶的效果，結果見表1.7。

經過分析發現，第一步的純度比第二步的純度高，可以發現隨著操作步驟的增多，產品的純度就越高。由此表明在相對穩定的條件下，經過多次重復操作能得到較高純度的萘，完全可以達到工業生產的目的。

結論

通過本次實驗，得出以下結論：

1.用熔融結晶法從工業萘中提取精萘的方法可行。此操作方法工藝簡單，操作方便，能耗低、不需要溶劑等優點。

2.實際操作時應采取多部結晶工藝，經過多次結晶，這樣可以使產品的純度提高。

3.對于純度為95%的工業萘，在原料的初始溫度在85℃，第一步結晶溫度為78℃，結晶時間為20h時，降溫速度為2℃/h時，恒溫時間為16.5h，在這種條件下，純度可以提高1個百分點。

4.對于原料的初始溫度在85℃，第一步結晶溫度為78.5℃，結晶時間為20h時，降溫速度為2℃/h時，恒溫時間為16.5h，在這種條件下，較第一步純度可以提高1個百分點，與78℃的相比可以提高2個百分點。

5.由以上結果可以得出在結晶溫度為78℃時，純度較高。經過多次結晶后的純度會更好。