復(fù)方氨酚烷胺片檢驗(yàn)鑒別中薄層的改進(jìn)初探

究復(fù)方氨酚烷胺片薄層色譜的最好方法。方法:通過(guò)變更:展開組分、吸附組分、環(huán)境條件、尋找出最適合的薄層色譜鑒別方法。結(jié)果:斑點(diǎn)清晰可辨，各主要成分分離開，陰性對(duì)照試驗(yàn)沒有干擾。結(jié)論:最適合的薄層色譜有助于復(fù)方氨酚烷胺片的真假鑒別。

關(guān)鍵詞:復(fù)方氨酚烷胺片 薄層色譜鑒別的改進(jìn) 有效主要成分

中圖分類號(hào):R927文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1674-098X(2012)08(a)-0246-01復(fù)方氨酚烷胺片為治療感冒的非處方藥，適用于緩解普通感冒及流行性感冒引起的發(fā)熱、頭痛、四肢酸痛、打噴嚏、流鼻涕、鼻塞、咽痛等癥狀。屬于復(fù)方制劑，每片由乙酰氨基酚、鹽酸金剛烷胺、人工牛黃、咖啡因、馬來(lái)酸氯苯那敏組成。本文建立了各有效成分薄層色譜的鑒別。

Ⅰ儀器、試液和試藥

以下所用試劑與試藥都為分析純。紫外暗箱，恒溫加熱器，100×200mm玻璃板，硅膠GF254(上海鑫楚實(shí)業(yè)有限公司)，羧甲基纖維素鈉(浙江化學(xué)試劑廠)。氯仿(天津市化學(xué)試劑廠)、甲醇(水口山二廠化學(xué)試劑廠)、丙酮(天津市東麗區(qū)化學(xué)試劑廠)、氨水(天津市化學(xué)試劑廠)對(duì)照品:對(duì)乙酰氨基酚，咖啡因，馬來(lái)酸氯苯那敏，鹽酸金剛烷胺，以上對(duì)照品來(lái)源:中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)依次為:100018-200101、100426-200301、100047-200606、171215-200608該品種收載于《國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)第十六冊(cè)》。按該標(biāo)準(zhǔn)操作:取本品1片，研細(xì)，加氯仿5ml使溶解，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。另取對(duì)乙酰氨基酚100mg、馬來(lái)酸氯苯那敏10mg、咖啡因15mg、鹽酸金剛烷胺100mg混勻，加氯仿10ml使溶解，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版二部附錄ⅤB)試驗(yàn)，吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF<[254]>薄層板上，以氯仿-甲醇-丙酮(9:1.5:1)為展開劑，并在色譜缸中放一小杯氨水飽和，展開后晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液所顯斑點(diǎn)應(yīng)與對(duì)照品溶液所顯的斑點(diǎn)相同;再噴顯色劑[次硝酸鉍0.85g，加冰醋酸10ml使溶解，加水40ml為A液;取碘化鉀8g，加水20ml為B液;取A、B液各4ml混合，加冰醋酸溶液(1→6)20ml，搖勻]，立即檢視，供試品溶液所顯斑點(diǎn)應(yīng)與對(duì)照品溶液所顯的斑點(diǎn)相對(duì)應(yīng)。結(jié)果:對(duì)乙酰氨基酚、馬來(lái)酸氯苯那敏、咖啡因、鹽酸金剛烷胺主斑點(diǎn)均聚集在薄層板前沿，并無(wú)太好分離。原因?yàn)?溫度低、載樣量過(guò)大與用氨水飽和，極性太大所致，所以要變更色譜展開劑成份和溫度。

Ⅱ?qū)σ阴０被印Ⅺ}酸金剛烷胺、馬來(lái)酸氯苯那敏、咖啡因薄層色譜鑒別Ⅱ-1對(duì)照品溶液的制備:稱取對(duì)照品對(duì)乙酰氨基酚0.1g、對(duì)照品1鹽酸金剛烷胺0.1g、馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品0.015g、咖啡因?qū)φ掌?.015g，混合，加氯仿10ml使溶解，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照品溶液。Ⅱ-2供試品溶液的制備:取本品1，研細(xì)，加氯仿10.0ml使溶解，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。Ⅱ-3顯色劑的制備:同上。Ⅱ-4陰性對(duì)照品溶液的制備:無(wú)對(duì)乙酰氨基酚、咖啡因、馬來(lái)酸氯苯那敏、鹽酸金剛烷胺對(duì)照品溶液制備:按Ⅱ-1供試品溶液的制備，制成無(wú)對(duì)乙酰氨基酚、咖啡因、馬來(lái)酸氯苯那敏、鹽酸金剛烷胺陰性對(duì)照品溶液。Ⅱ-5展開條件的遴選:試用了以下兩種展開系統(tǒng)、在兩種溫度下，點(diǎn)樣量采取10μlⅡ-5.1溫度分別在20℃和25℃氯仿:甲醇:丙酮(9:1.5:1)，用氨水飽和。在20℃下，Rf值依次分別為(0.93、0.91、0.88、0.45)，在25℃下，Rf值依次分別為(0.92、0.89、0.86、0.46)，Ⅱ-5.2溫度分別在20℃和25℃氯仿:甲醇:丙酮:氨水(9:1.5:1:0.015)。

在20℃下，Rf值依次分別為(0.92、0.86、0.81、0.46)，在25℃下，Rf值依次分別為(0.92、0.85、0.78、0.43)，在25℃下，以氯仿∶甲醇∶丙酮∶氨水(9∶1.5∶1∶0.015)為展開劑，展開后對(duì)乙酰氨基酚、咖啡因、馬來(lái)酸氯苯那敏、鹽酸金剛烷胺的斑點(diǎn)得到非常好的分離，展開效果較好，陰性對(duì)照實(shí)驗(yàn)沒有干擾。Ⅱ-6結(jié)果:照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010二部附錄B)試驗(yàn)，吸取上述溶液各10μl分別點(diǎn)于同一帶有羧甲基纖維素鈉的硅膠GF254薄層板上，用氯仿-甲醇-丙酮-氨水(9:1.5:1:0.015)為展開劑，在25℃展開，取出，晾干。于紫外光燈(254nm)下檢視，再噴以顯色劑，顯色后檢視。供試品溶液在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的位置顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品在相應(yīng)位置沒有干擾。

Ⅲ討論與結(jié)果本文根據(jù)各有效成分的理化性質(zhì)，通過(guò)改變層析條件、吸附劑、展開劑、顯色劑，篩選出適宜的層析條件，建立了各成分薄層色譜鑒別的方法。復(fù)方氨酚烷胺片中的主要成分，其主要成分為對(duì)乙酰氨基酚、鹽酸金剛烷胺、人工牛黃、咖啡因、馬來(lái)酸氯苯那敏。按《國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)第十六冊(cè)》標(biāo)準(zhǔn)操作，以氯仿∶甲醇∶丙酮(9∶1.5∶1)為展開劑，并在色譜缸中放一小杯氨水飽和。因用氨水飽和，極性太大，溫度低，對(duì)乙酰氨基酚、咖啡因、馬來(lái)酸氯苯那敏、鹽酸金剛烷胺的斑點(diǎn)均聚集在薄層板前沿，在25℃用氯仿∶甲醇∶丙酮∶氨水(9∶1.5∶1∶0.015)為展開劑，展開后對(duì)乙酰氨基酚、咖啡因、馬來(lái)酸氯苯那敏、鹽酸金剛烷胺的斑點(diǎn)得到非常好的分離，有效成分斑點(diǎn)清晰，陰性樣品沒有干擾，可用于該藥品質(zhì)量控制的真假非常有效鑒別方法。

參考文獻(xiàn)

[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(二部)北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2010.

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[3] 國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)第十六冊(cè).