污泥重金屬組分測定中微波消解與常壓消解的方法比對

　　摘要：本文通過一系列的實驗操作及數據比對，系統的研究了對于測定污泥重金屬組分中微波消解與常壓消解的方法比對，確定了最佳的微波消解實驗條件，填補了這一項目的空白。實驗基于將相同組分的污泥樣本，分別通過常壓消解和微波消解兩種不同的方式進行預處理后，用相同的原子吸收儀測定其重金屬組分（試驗中以鎘為代表），使兩種預處理方式進行比較，發現微波消解能更快更好更完全的完成消解任務，并通過平行數據分析，找到最佳的實驗條件。
　　關鍵詞：原子吸收 常壓消解 微波消解 污泥 鎘
　　中圖分類號：X832文獻標識碼：A文章編號：1672-3791（2012）09（c）-0068-02
　　鎘是一種有毒有害的金屬，破壞神經系統，食入會引起急性腸胃炎，出現心血管病，鎘中毒會加速骨骼的鈣質流失，引發骨折或變形。污水處理過程中，廢水中含有的大量鎘通過水中懸浮物和膠體物質的吸附、包藏、沉淀于污泥中大大增加了污泥的毒害性。本實驗通過一系列的方法研究，分別將微波消解和常壓消解后的污泥樣品，應用原子吸收分光光度法測定其中鎘及其化合物的含量，使兩種方法得以比對，選出最佳實驗條件。
　　本實驗選用儀器：美國CEM微波消解儀，美國PerkinElmer公司AAnalyst-700原子吸收分光光度計。
　　1 試劑（所用水均為去離子水）
　　2 儀器、設備
　　所用儀器均已硝酸（1+5）浸泡過夜，用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。
　　（1）PE-700原子吸收分光光度計及其配件：帶有氘燈背景扣除裝置、空心陰極燈。（2）乙炔鋼瓶氣（高純）。（3）空氣壓縮機。（4）電子天平；感量0.0001g。（5）烘箱。（6）微波消解儀（美國CEM）。
　　3 采樣
　　采集具有代表性的污泥樣品，將濕污泥樣品平鋪于硬質板上，用玻璃棒等壓散，出去泥樣中石頭和動物殘體等異物，混勻備用。
　　干污泥樣品出去泥樣中石頭和動物殘體等異物后，用四分法縮分至獲得所需樣品用研缽研磨至樣品全部通過（80～100）目尼龍篩，混勻備用。
　　4 分析步驟
　　4.2 樣品測定
　　4.2.1 樣品預處理
　　（1）常壓消解進行預處理。
　　稱取1.0000g樣品于150ml三角瓶中，加入1ml去離子水濕潤樣品，加入硝酸（1.2）10ml，蓋上玻璃表面皿于電熱板上加熱10min。冷卻后再加入5ml硝酸（1.1），蓋上玻璃表面皿加熱30min。此時的煙霧為硝酸氧化樣品所產生。重復此步驟，每次加硝酸5ml，直至無棕色煙霧產生，表示消化反應完成。冷卻后加入2ml純水及過氧化氫（1.4），直至反應不再劇烈。注意加入過氧化氫總量不超過10ml。繼續加熱至溶液5ml。冷卻后加入10ml濃鹽酸，蓋上玻璃表面皿加熱15min。冷卻后加入40ml去離子水，加熱煮沸至溶液剩下10ml。處理后的樣品定容至50ml容量瓶中。
　　用去離子水代替式樣，按（4.2.1）相同步驟和試劑作全程序試劑空白試驗。
　　（2）微波消解。
　　①微波消解最佳實驗條件的確定。
　　（1）在不同功率下，分別對污泥樣品進行試驗比較，實驗結果如圖1所示。
　　實驗顯示在800～1000W功率下測得污泥鎘濃度基本相同，因此確定800W為最佳實驗功率。
　　實驗顯示：
　　在第一部保溫時間于1～3min內測定出的污泥鎘濃度基本相同。
　　在第二部保溫時間于5～8min內測定出的污泥鎘濃度基本相同。
　　在第三部保溫時間于20～30min內測定出的污泥鎘濃度基本相同。
　　從而確定三步的保溫時間分別為1min，5min，20min。
　　注：升溫時間的確定。
　　第一步，將需要升至的最終溫度減去試問（20℃）除以第一步升溫速率。
　　第二、三步，將第二步需要升至的最終溫度減去第一步溫度，除以第二步升溫速率，以此類推。
　　4.2.2 微波消解進行預處理
　　稱取0.5000g樣品于聚四佛乙烯罐中，沿罐壁加入濃硝酸8ml（1.1），1.0mlH2O2，蓋上內蓋，擰緊罐蓋，放入微波消解爐中，管好爐門。按已優化好的消解步驟進行消解。消解結束后，冷卻，取出消解罐。將消解液移入50ml容量瓶中，用硝酸（1.3）定容待測。
　　4.2.3 樣品測定
　　對同一樣品不同條件下進行平行測定，實驗結果如表2所示。
　　5 結語
　　綜上數據可見，在實驗過程中通過對污泥樣品應用微波消解的方法進行預處理，其結果與常壓消解得出的樣品在最終的實驗結果上基本相同。但其安全性，準確性，高效性皆優于常壓消解這種預處理方式。在以后的實驗中可大面積推廣應用，其方法簡便、安全，數據結果準確、可靠。
　　參考文獻
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　　[2]水和廢水監測分析方法指南[M].中國環境科學出版社.
　　[3]國家環保總局.水和廢水監測分析方法[M].4版.中國環境科學出版社.
　　[4]原子吸收光譜法在檢驗中的應用[M].北京大學出版