低Nb含量Ti-Mo-Nb-Zr-Sn BCC低彈性模量固溶體合金的成分設(shè)計

劉恩雪，王 清，馬仁濤，查錢鋒，冀春俊，董 闖

(1.大連理工大學(xué) 三束材料改性教育部重點實驗室，大連 116024；2.大連冰山金屬技術(shù)有限公司，大連 116024；3.大連理工大學(xué) 能源動力學(xué)院，大連 116024)

具有體心立方結(jié)構(gòu)(BCC)的、可生物醫(yī)用的β-Ti固溶體合金通常都是多組元合金，合金的彈性模量可低至50～80 GPa[1-4]。采用的合金化組元通常為Mo、Nb、Ta、Zr、Sn等，這些合金化組元可分為兩類：一類為β-Ti結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的組元，如Mo、Nb和Ta，但它們彈性模量較高；一類為能夠降低合金彈性模量的組元，如Zr和Sn，但它們不能穩(wěn)定β-Ti結(jié)構(gòu)[5]，故需要這兩類組元的組合才能實現(xiàn)β-Ti合金的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定和低彈性模量。為降低在多元合金體系中獲取低彈性模量β-Ti固溶體合金的復(fù)雜性，人們提出了一些理論方法，如Mo當(dāng)量法[6]、d-電子合金理論[7]和電子濃度[8]等，用于指導(dǎo)多元β-Ti固溶體合金的成分設(shè)計。

在本文作者的前期工作中，提出了一個用于多元固溶體合金成分設(shè)計的結(jié)構(gòu)模型——“團簇加連接原子”結(jié)構(gòu)模型[9-12]，此模型將結(jié)構(gòu)分為兩部分：團簇部分和連接原子部分，其中團簇為第一近鄰配位多面體，團簇之間由連接原子進行搭接。由此，結(jié)構(gòu)模型給出了一個簡單成分式，為[團簇](連接原子)x，即由一個團簇加x個連接原子構(gòu)成。利用該團簇結(jié)構(gòu)模型對目前已報道的低彈性模量β-Ti固溶體合金成分進行了解析，并在Ti-Mo-Nb體系中進行了系列成分設(shè)計和性能測試，結(jié)果表明含Mo的固溶體合金基本滿足團簇成分式[CN14團簇](連接原子)1，即x=1時的1:1團簇結(jié)構(gòu)模型[13]，其中配位數(shù)(CN)為 14的菱形十二面體團簇對應(yīng)于 BCC固溶體中溶質(zhì)原子與溶劑原子之間產(chǎn)生最大原子位移的地方[14]。本文作者對 BCC點陣中的團簇結(jié)構(gòu)模型解析表明 1:1模型對應(yīng)于CN14團簇按照類似面心立方結(jié)構(gòu)排列，其八面體間隙位置由連接原子填充[15]，這時團簇和連接原子能夠?qū)崿F(xiàn)最大分離，如圖1所示。因此，本文作者將利用1:1團簇結(jié)構(gòu)模型給定的成分式[CN14團簇](連接原子)1對Ti-Mo-Nb-Zr-Sn體系合金進行成分設(shè)計，系統(tǒng)研究多個合金化組元添加時對β-Ti合金的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性及彈性模量的影響。

1 合金成分設(shè)計

圖1 類似FCC結(jié)構(gòu)堆垛的[CN14團簇](連接原子)1團簇結(jié)構(gòu)模型Fig.1 [CN14 cluster](glue atom)1 structural model packing according to FCC-like pattern (white and black atoms are center atoms of clusters and glue atoms, respectively)

團簇的形成取決于組元間的交互作用，組元間交互作用越強，異類元素越易于近鄰，從而形成局域團簇；其交互作用的強弱表現(xiàn)為組元間混合焓ΔH的正負。在“團簇加連接原子”結(jié)構(gòu)模型中，溶質(zhì)原子與基體組元的ΔH為負時，溶質(zhì)原子將被基體組元包圍，形成以溶質(zhì)原子為心的團簇結(jié)構(gòu)，基體組元占據(jù)團簇殼層位置；若溶質(zhì)原子與基體組元的ΔH為 0或為正時，溶質(zhì)原子占據(jù)連接原子位置[13]。Mo、Nb、Zr、Sn與基體組元Ti的混合焓分別為ΔHMo-Ti=-4 kJ/mol、ΔHNb-Ti=2 kJ/mol、 ΔHZr-Ti=0 kJ/mol、 ΔHSn-Ti=-21 kJ/mol[16]，根據(jù)上述溶質(zhì)組元在團簇結(jié)構(gòu)模型中的占位規(guī)則，Mo和Sn位于團簇心部，周圍被14個基體Ti原子包圍，形成(Mo/Sn)Ti14團簇，Nb占據(jù)連接原子位置，Zr由于與Ti同族元素且與Ti的ΔH為0，可替代團簇殼層上的部分Ti原子。這樣根據(jù)1:1團簇結(jié)構(gòu)模型，在Ti-Mo-Nb-Zr-Sn多元合金體系中將形成成分式[(Mo,Sn)(Ti,Zr)14]Nb1。

在Ti-Mo二元相圖中，存在Ti-Mo偏析點Ti88Mo12(摩爾分數(shù)，%)[17]，為 BCCβ-Ti結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定的合金成分。根據(jù)溶質(zhì)原子在團簇結(jié)構(gòu)模型中的占位，此點恰可以用 1:1團簇成分式來表達，即 Ti88Mo12～[MoTi14]Mo1為 Ti87.5Mo12.5(摩爾分數(shù)，%)，此時 Mo原子同時占據(jù)團簇心部和連接原子位置。在本研究中以[MoTi14]Mo1為基礎(chǔ)，當(dāng)連接原子位置的Mo原子由Ti替代，得到的[MoTi14]Ti1為Ti93.75Mo6.25(摩爾分數(shù)，%)與實驗上能夠形成β-Ti固溶體的Mo含量最低下限成分Ti-11Mo(質(zhì)量分數(shù)，%)為Ti94.19Mo5.81(摩爾分數(shù)，%)非常接近[18]。當(dāng)添加第三組元Nb、Zr和Sn時，根據(jù)第三組元與Ti的混合焓大小，將分別形成[MoTi14]Nb1、[MoTi14]Zr1和[SnTi14]Mo1，其中前兩者由于Nb、Zr與Ti的混合焓為正或0，故取代連接位置的Mo，而Sn與Ti具有更大的負混合焓，故取代團簇心部的Mo；當(dāng)基礎(chǔ)團簇式[MoTi14]Mo1中的團簇心部和連接位置分別被 Sn和Nb占據(jù)時將形成[SnTi14]Nb1。在[MoTi14]Nb1和[SnTi14]Nb1基礎(chǔ)上添加第四組元 Zr時，將形成[Mo(Ti14-xZrx)]Nb1和[Sn(Ti14-xZrx)]Nb1四元合金系列，此時 Zr替代團簇殼層上的Ti原子；當(dāng)團簇心部原子變成Mo0.5Sn0.5組合時，將形成[(Mo0.5Sn0.5)Ti14]Nb1四元合金系列。若基礎(chǔ)二元團簇式中團簇心部、殼層和連接位置都同時被具有低彈性模量的元素所替代，將形成[(Mo0.5Sn0.5)(Ti14-xZrx)]Nb1五元合金系列。圖2所示為從簡單二元Ti-Mo體系到多元Ti-Mo-Nb-Zr-Sn體系合金設(shè)計的演化路徑，其具體成分列于表1中。

圖2 從簡單到多元合金體系中的 1:1團簇成分式演化示意圖Fig.2 Schematic diagram of evolution of 1:1-type cluster formulas from simple to multi-component alloys

2 實驗

在純氬氣體保護下用電弧熔煉方法制備高純Ti-Mo-Nb-Zr-Sn系列母合金, 原料的純度分別為 Ti 99.99 %，Mo 99.95 %，Nb 99.95 %，Zr 99.99 %，Sn 99.99 %(質(zhì)量分數(shù))。在銅坩堝中多次熔煉母合金，以使其成分均勻化，然后利用銅模吸鑄快冷技術(shù)在高真空下制備d6 mm合金棒。整個制備過程中,合金的質(zhì)量損失不超過0.1%。對吸鑄態(tài)的樣品在950 ℃下保溫2 h，然后水淬。利用Bruker D8 Focus X射線衍射儀(XRD) (Cu Kα，λ=0.154 06 nm)檢測吸鑄和熱處理的合金結(jié)構(gòu)，采用 OLYMPUS光學(xué)顯微鏡(OM)觀察金相組織，其腐蝕液為8% HF+15% HNO3+77% H2O(體積分數(shù))，并利用電子探針(EPMA)對合金樣品組元分布進行分析。樣品拉伸試驗在MTS 810拉伸實驗機上進行，拉伸速率為0.5 mm/min，拉伸樣品標(biāo)距直徑為3 mm，長度為25 mm (見圖3)，拉伸時為保證彈性區(qū)的精確性，在樣品上貼上應(yīng)變片，并且每個成分測試 3個試樣。

圖3 拉伸試樣尺寸Fig.3 Tensile sample size (mm)

3 實驗結(jié)果與討論

圖4(a)和(b)分別為Ti-Mo-Nb-Zr-Sn系列合金吸鑄和熱處理后的XRD譜。從圖4(a)中可以看出，在吸鑄快冷條件下，Ti-Mo二元基礎(chǔ)成分合金為[MoTi14]Mo1具有單一的BCCβ-Ti結(jié)構(gòu)，Ti、Nb、Zr和Sn替代連接位置或團簇心部的Mo原子時，獲得的三元合金都為BCC結(jié)構(gòu)；團簇心部和連接位置的Mo分別被Sn和Nb同時替代時則降低了β-Ti的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，使得[SnTi14]Nb1合金具有α″馬氏體結(jié)構(gòu)，在此基礎(chǔ)上添加Zr形成的[Sn(Ti14-xZrx)]Nb1(x=1, 2)系列合金也未能形成單一的BCC結(jié)構(gòu)。高彈性模量的Mo與低彈性模量的 Sn組合 Mo0.5Sn0.5替代團簇心部形成的[(Mo0.5Sn0.5)Ti14]Nb1合金同樣具有弱的BCCβ-Ti結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，但在此基礎(chǔ)上 Zr進一步取代團簇殼層上的Ti將使得系列合金[(Mo0.5Sn0.5)(Ti14-xZrx)]Nb1表現(xiàn)為單一的BCC結(jié)構(gòu)，表明Zr的添加在多個合金化組元共同作用時提高了β-Ti的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，而不是BINIA[6]和ZHOU等[19]所闡述的，在給定β-Ti合金結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的 Mo當(dāng)量時認為 Zr為中性組元，在簡單體系中對β-Ti的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性不起作用。同樣地，在[MoTi14]Nb1基礎(chǔ)上添加Zr形成的四元合金[Mo(Ti14-xZrx)]Nb1(x=1, 2, 3)都為BCC結(jié)構(gòu)，而一個Sn原子替代團簇心部的Mo就會降低[Sn(Ti14-xZrx)]Nb1合金的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，用 Mo0.5Sn0.5組合替代團簇心部上的 Mo時，[(Mo0.5Sn0.5)(Ti14-xZrx)]Nb1合金仍為 BCC結(jié)構(gòu)，這表明少量Sn的添加不會對BCC結(jié)構(gòu)穩(wěn)定產(chǎn)生影響，但是不能夠大量添加。因此，高彈性模量高BCC穩(wěn)定的組元與低彈性模量低 BCC結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的組元相互組合在保證合金B(yǎng)CC結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的同時，應(yīng)能降低合金的彈性模量。

圖4(b)所示為在吸鑄快冷條件下獲得的β-Ti合金固 溶+水淬處理的XRD結(jié)果，除[MoTi14]Ti1合金外，其余合金都仍表現(xiàn)為 BCC單一結(jié)構(gòu)，這表明Ti-Mo-Nb-Zr-Sn多元系列合金具有較高的β結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。而[MoTi14]Ti1合金位于實驗上能夠獲得β-Ti的最低下限附近，在吸鑄快冷條件為BCC結(jié)構(gòu)，而固溶+水淬處理后合金為不再是單一的β-Ti，這表明在合金β結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性不高的情況下，冷卻速度對其能否形成β-Ti結(jié)構(gòu)很重要。

圖4 Ti-Mo-Nb-Zr-Sn系列合金吸鑄(a)和熱處理(b)的XRD譜Fig.4 XRD patterns of suction-cast (a) and heat-treated (b)Ti-Mo-Nb-Zr-Sn serial alloys

圖5所示為Ti-Mo-Nb-Zr-Sn系列β-Ti合金熱處理后典型的金相組織照片。由圖5可以看出，β-Ti合金晶粒粗大，且保留了吸鑄快冷工藝下的柱狀組織；電子探針EPMA結(jié)果進一步表明固溶處理后合金中各組元分布均勻。圖6所示為[(Mo0.5Sn0.5)(Ti13Zr)]Nb1合金的組元分布，結(jié)果表明Mo、Sn、Zr和Nb組元在合金中分布均勻，不存在偏析，且定量分析測得的合金成分為Ti80.40Mo3.08Sn3.20Zr6.76Nb6.56(摩爾分數(shù)，%)，與合金名義成分[(Mo0.5Sn0.5)(Ti13Zr)]Nb1為 Ti81.25Mo3.13-Sn3.13Zr6.25Nb6.25(摩爾分數(shù)，%)差別很小。

圖5 [(Mo0.5Sn0.5)(Ti12Zr2)]Nb1合金熱處理后的金相組織Fig.5 Optical microstructure of heat-treated [(Mo0.5Sn0.5)-(Ti12Zr2)]Nb1 alloy

圖7所示為熱處理后的Ti-Mo-Nb-Zr-Sn系列β-Ti合金的拉伸曲線，從圖7中可以測出合金的彈性模量E、屈服強度σ0.2、抗拉強度σb和總應(yīng)變ε。拉伸時每個成分測試了3個樣品，其各性能指標(biāo)的平均值列于表1中，同時也測量了各合金的斷面收縮率ψ。可以看出，低彈性模量組元Ti(ETi=116 GPa)、Nb(ENb=105 GPa)、Zr(EZr=68 GPa)和Sn(ESn=50 GPa)分別替代基礎(chǔ)團簇式[MoTi14]Mo1中團簇心部或連接位置的Mo(EMo=329 GPa)，形成的三元合金的彈性模量依次降低，其中[MoTi14]Ti1的彈性模量最高，為E=95 GPa，[SnTi14]Mo1合金的彈性模量最低，為E=61 GPa，[MoTi14]Nb1和[MoTi14]Zr1合金的彈性模量約在80 GPa左右；除[MoTi14]Nb1合金外，其余3個合金的斷裂強度σb都在600 MPa以上，且同時具有較好的塑性。[MoTi14]Ti1合金高彈性模量和高強度是由于合金中存在第二相造成的，而含Sn和Zr的三元合金的高強度則由于Sn和Zr比基體Ti原子具有較大的原子半徑(RSn=0.155 nm,RZr=0.160 nm,RTi=0.146 nm)，固溶強化造成的晶格畸變大，故強度提高。在[MoTi14]Nb1基礎(chǔ)上添加低模量的Zr替代團簇殼層上的Ti原子會使得[Mo(Ti14-xZrx)]Nb1系列合金的彈性模量降低，如[Mo(Ti13Zr)]Nb1合金的彈性模量E=62 GPa，添加2和3個Zr原子替代Ti時并沒有使得合金彈性模量進一步降低，但由于Zr的原子尺寸因素帶來強的固溶強化效果，使得合金強度提高，塑性降低。對已有低彈性模量β-Ti合金的成分解析結(jié)果[13]也表明Zr含量在團簇成分式中為接近一個 Zr原子，合金化效果是最佳的。當(dāng)在[Mo(Ti14-xZrx)]Nb1系列基礎(chǔ)上用 Mo0.5Sn0.5進一步替代團簇心部高彈性模量的Mo時，獲得的五元合金[(Mo0.5Sn0.5)(Ti14-xZrx)]Nb1具有更低的彈性模量，低于50 GPa，其中[(Mo0.5Sn0.5)(Ti13Zr)]Nb1合金具有最低的彈性模量，為E=43 GPa，其他性能參數(shù)為σb=569 MPa，ε=5.6 %。

圖6 [(Mo0.5Sn0.5)(Ti13Zr)]Nb1合金熱處理后的形貌和各元素分布Fig.6 Microscopic morphologies(a) and element distributions((b)-(f)) of heat-treated [(Mo0.5Sn0.5)(Ti13Zr)]Nb1 alloy

圖7 熱處理后(Ti,Zr)-(Mo,Sn)-Nb系列β-Ti合金的工程應(yīng)力—應(yīng)變曲線Fig.7 Engineering stress—strain curves of heat-treated (Ti,Zr)-(Mo,Sn)-Nb serial β-Ti alloys: 1—[MoTi14]Ti; 2—[MoTi14]Nb;3—[MoTi14]Zr; 4—[MoTi14]Sn; 5—[Mo(Ti13Zr)]Nb; 6—[Mo(Ti12Zr2)]Nb; 7—[Mo(Ti11Zr3)]Nb; 8—[(Mo0.5Sn0.5)(Ti13Zr)]Nb;9—[(Mo0.5Sn0.5)(Ti13Zr2)]Nb

具有最低彈性模量的[(Mo0.5Sn0.5)(Ti13Zr)]Nb1合金成分也可以由低彈性模量的三元合金[SnTi14]Mo1演變而來。為進一步降低[SnTi14]Mo1的彈性模量，采用Nb替代連接位置的Mo，此時形成的合金[SnTi14]Nb1的BCC結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性差，不能形成單一β-Ti；為增加合金的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，需要添加強BCC結(jié)構(gòu)穩(wěn)定組元Mo，同時為保證合金的低彈性模量，團簇心部用Mo0.5Sn0.5組合，團簇殼層用 Zr取代部分 Ti，從而形成了具有低彈性模量的五元成分合金。因此，在保證β-Ti合金結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的前提下，若團簇結(jié)構(gòu)模型中的團簇心部、團簇殼層和連接原子位置上都同時被具有低彈性模量的組元占據(jù)，則形成的β-Ti合金將具有低的彈性模量。

一般來說，合金的彈性模量基本可以用各組元的彈性模量來計算[20]，即E-1=Σ(fi×Ei-1)，式中fi和Ei分別為合金各組元的摩爾分數(shù)和組元彈性模量。表1所列為熱處理后的(Ti,Zr)-(Mo,Sn)-Nb系列β-Ti合金的力學(xué)性能。由表1可以看出，實驗獲得的β-Ti合金彈性模量值明顯低于計算值，例如[(Mo0.5Sn0.5)(Ti13Zr)]Nb1合金，實驗獲得的彈性模量E=43 GPa，而計算得到的為Ec=108 GPa，計算值是實驗值的2倍多，兩者相差較大，這表明把合金看成是一個均勻結(jié)構(gòu)會帶來很大誤差，應(yīng)考慮合金結(jié)構(gòu)的化學(xué)局域短程序，這一點可體現(xiàn)在“團簇加連接原子”結(jié)構(gòu)模型中的團簇部分。另外，溶質(zhì)原子在團簇結(jié)構(gòu)模型中的占位按照其與基體原子之間的混合焓進行分類，只有當(dāng)團簇心部、團簇殼層和連接原子位置都被低彈性模量的組元占據(jù)，并同時保證合金具有β-Ti結(jié)構(gòu)，就會獲得具有低彈性模量的成分合金。由于單個組元在保證BCC結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的同時通常都具有高的彈性模量，因此若要合金B(yǎng)CC結(jié)構(gòu)穩(wěn)定又具有低彈性模量，只有在多個組元共同合金化時才能實現(xiàn)。

表1 熱處理后的(Ti,Zr)-(Mo,Sn)-Nb系列β-Ti合金的力學(xué)性能Table1 Mechanical properties of heat treated (Ti,Zr)-(Mo,Sn)-Nb serial β-Ti alloys

另外，在已報道的低彈性模量的β-Ti多元固溶體合金中[1-4]，Nb含量通常在20%～30%(質(zhì)量分數(shù))，而本文作者根據(jù) 1:1團簇結(jié)構(gòu)模型在五元體系中獲得了彈性模量為43 GPa的合金成分[(Mo0.5Sn0.5)(Ti13Zr)]Nb1(Ti68.1Mo5.2Sn6.5Nb10.2Zr10.0，質(zhì)量分數(shù)，%)，此時，Nb含量約在10%(質(zhì)量分數(shù))，為低Nb含量的低彈性模量β-Ti固溶體合金，以此可降低材料成本。

4 結(jié)論

1) 選取 Ti-Mo二元偏析點所對應(yīng)的團簇成分式[MoTi14]Mo1為基礎(chǔ)成分式。根據(jù)合金化組元與基體Ti原子之間的混合焓大小確定其在團簇成分式中的替代位置，從而在Ti-Mo-Sn-Zr-Nb多元合金體系中設(shè)計成分式[(Mo,Sn)(Ti,Zr)14]Nb1。

2) 合金結(jié)構(gòu)、組織分析及拉伸力學(xué)性能測試結(jié)果表明，低彈性模量的Sn、Zr和Nb分別取代基礎(chǔ)成分式中團簇心部或連接位置的高彈性模量Mo形成的三元β-Ti合金結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，且具有較低的彈性模量，其中[SnTi14]Mo1合金的E=61 GPa；Sn和Nb同時取代基礎(chǔ)成分式中團簇心部和連接位置的 Mo將使得[SnTi14]Nb1合金β-Ti結(jié)構(gòu)失穩(wěn)，在此基礎(chǔ)上添加 Zr取代團簇殼層 Ti也未能大幅度提高合金[Sn(Ti14-xZrx)]Nb1的β-Ti結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。

3) 為提高合金的β結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，團簇心部采用高模量和高結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的 Mo與低模量低結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的 Sn的組合Mo0.5Sn0.5取代團簇心部原子，從而獲得了具有最低彈性模量的低 Nb含量的多元β-Ti合金[(Mo0.5Sn0.5)(Ti13Zr)]Nb1(Ti81.25Mo3.13Sn3.13Zr6.25Nb6.25(摩爾分數(shù)，%), Ti68.10Mo5.25Sn6.50Nb9.98Zr10.17(質(zhì)量分數(shù)，%))，其熱處理后的彈性模量為E= 43 GPa，斷裂強度為σb=569 MPa，應(yīng)變ε=5.6%。因此，在保證合金B(yǎng)CC結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的前提下，團簇心部、團簇殼層和連接原子位置上都被低彈性模量組元占據(jù)時可獲得低彈性模量的β-Ti固溶體合金。

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